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主题：【求助】关于测水中VOCs的空白的制备的问题请教

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haifenghailang
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发表于：2009/05/05 22:39:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做水中的挥发性有机化合物，实验室纯水中，二氯甲烷的含量很高，根本没有办法做为空白使用，远远高于检出限，通过水浴加热，氮吹等方法，都无法去除干净，甚至都达不到低于检出限的要求。试过各种品牌的纯净水都不能满足做为空白的要求。各位有什么好方法没有？烦请告诉一下啊，谢谢了！
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2009/5/5 22:51:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 haifenghailang 发表:
最近在做水中的挥发性有机化合物，实验室纯水中，二氯甲烷的含量很高，根本没有办法做为空白使用，远远高于检出限，通过水浴加热，氮吹等方法，都无法去除干净，甚至都达不到低于检出限的要求。试过各种品牌的纯净水都不能满足做为空白的要求。各位有什么好方法没有？烦请告诉一下啊，谢谢了！


用屈尘氏的蒸馏水肯定可以,用别的就不一定,我们用各种水做过对比,也是做二氯甲烷.不过现在就用一般的怡宝纯净水,桶装的,也就是我们平时喝的水也没有问题.
我感觉你做的这个实验跟我们以前的一样,那时候我们怎么都作不好标线,后来发现原来是弄错了峰了,也就是说那个你认为是二氯甲烷的峰其实不是的.我们做的最低点只有几个ppb的,相信你们的不会比这个更低了吧.仔细确认下,把谱图放大看清楚点,有个小小的峰,那就是二氯甲烷.二氯甲烷的响应不会很大,如果是做voc的话.
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2009/5/5 22:52:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
说来搞笑,那时这个问题困扰了我们好几个月,香港的专家也过来看过没有发现问题,原来是这么低级的错误.
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2009/5/6 7:40:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做水中的挥发性有机物时，放在实验室的纯净水很容易被污染，如氯仿、二氯甲烷等，造成空白高。所以每次我们都用办公室喝的纯净水作试剂水，这样基本上都没问题
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chemistryren
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2009/5/6 8:23:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验室污染太严重,没管理好吧.
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haifenghailang
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2009/5/6 21:51:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 notrofang 发表:
原文由 haifenghailang 发表:
最近在做水中的挥发性有机化合物，实验室纯水中，二氯甲烷的含量很高，根本没有办法做为空白使用，远远高于检出限，通过水浴加热，氮吹等方法，都无法去除干净，甚至都达不到低于检出限的要求。试过各种品牌的纯净水都不能满足做为空白的要求。各位有什么好方法没有？烦请告诉一下啊，谢谢了！


用屈尘氏的蒸馏水肯定可以,用别的就不一定,我们用各种水做过对比,也是做二氯甲烷.不过现在就用一般的怡宝纯净水,桶装的,也就是我们平时喝的水也没有问题.
我感觉你做的这个实验跟我们以前的一样,那时候我们怎么都作不好标线,后来发现原来是弄错了峰了,也就是说那个你认为是二氯甲烷的峰其实不是的.我们做的最低点只有几个ppb的,相信你们的不会比这个更低了吧.仔细确认下,把谱图放大看清楚点,有个小小的峰,那就是二氯甲烷.二氯甲烷的响应不会很大,如果是做voc的话.


我用过屈臣氏的蒸馏水，测出来里面甲苯含量很高，苯系物的含量或多或少都存在。用吹扫做的话检测限是很低的，几个PPB。说找错二氯甲烷的位置，能不能麻烦你发一份你们的谱图及检测条件给我看看啊？谢谢！
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2009/5/6 22:57:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 haifenghailang 发表:

我用过屈臣氏的蒸馏水，测出来里面甲苯含量很高，苯系物的含量或多或少都存在。用吹扫做的话检测限是很低的，几个PPB。说找错二氯甲烷的位置，能不能麻烦你发一份你们的谱图及检测条件给我看看啊？谢谢！


我们实验室的电脑都不连外网的,所以谱图的话真的没有办法帮你.
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2009/5/6 23:05:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们测二氯甲烷有用顶空来做,也有用tds来做.
顶空是agilent的,连gc-ecd,tds是gerstel的,连gc-ms.

如果真的确定不是误判峰的保留时间的话,还有一个就是污染.
污染源可能有几种.
首先是吹扫的采样管,看看是不是没有清洗干净,或者清洗的溶剂本来就不干净.
其次是室内空气的污染,这个的话要靠空调系统来解决,装个功率大点的空调,保持室内空气相对室外空气是正压的,也就是说室内空气的压力要比室外空气的压力高.(我们一台tds-gc-ms单独放一个小房间,空调的功率相当于有2个面积很大的实验室的功率,我问的电工,反正是很大的功率的).
再有就是检查气体的纯净度,最好选用大的供应商,有证书的,我们用的AP的气体,吹扫如果用氮气的话,建议用高纯的.

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2009/5/6 23:09:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得最首要的问题还是确认没有误判峰.其他的也都很重要.最好是不要跟别的仪器放在仪器,因为很多的有机溶剂都是VOC要测的目标物,二氯甲烷,甲苯都是很常用的萃取溶剂.所涉及的玻璃器皿等也不要跟别的实验的放在一起.
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amy0409
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2009/8/24 18:14:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 haifenghailang 发表:
最近在做水中的挥发性有机化合物，实验室纯水中，二氯甲烷的含量很高，根本没有办法做为空白使用，远远高于检出限，通过水浴加热，氮吹等方法，都无法去除干净，甚至都达不到低于检出限的要求。试过各种品牌的纯净水都不能满足做为空白的要求。各位有什么好方法没有？烦请告诉一下啊，谢谢了！



我也遇到相同的问题, 不过我是甲苯一直除不去, 实验室已有正压装置, 同样试过加热/氮吹等方法, 皆不能去除, 而且我们是使用GC/MS仪器, 所以没有误判的问题, 各位有无任何建议?  感恩不尽啊~~~~~~~
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jerryqin
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2009/9/5 21:59:20 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
trap的吸附剂是什么？有些吸附剂如Tennax在高温时会产生苯、甲苯等芳香烃。所以有甲苯本底不一定是空白水中的。
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