主题:【求助】四氯化碳在硅酸镁吸附过程中挥发对石油类测定结果有多大影响?

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cvvvvv
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我最近刚刚开始做水中的石油类测定,水样经四氯化碳萃取后还要经硅酸镁层析吸附后得到的才是石油类。但是层析吸附的过程太慢,要三四十分钟。四氯化碳又是易挥发溶剂,在这个过程中四氯化碳应该会有一定程度的挥发,我认为挥发对测定结果会有很大的影响。我的看法正确吗?如果是的话,有什么办法可以减少这种影响呢?
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tbs46
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你可以用带盖子的石英吸收池,这样挥发比较少,另外,做这类红外需要用氮气吹扫的,否则,你的仪器用的就用不长久.
同时问你个问题,我刚卖出去几台测的和你一样的东西,我想问下,你的硅酸镁吸附柱是在哪里买的?我手机:13552244289.(相互帮忙)
cvvvvv
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我是找的厂家按照标准上的尺寸要求做的玻璃吸附柱。请问一下,你所说的用氮气吹扫是什么意思,怎么操作的?《水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法》(GB/T 16488-1996)中好像没有提到这一点。带盖子的石英吸收池是什么样子的?具体什么规格,吸附时间是多长?谢谢!很想和你多多交流。
tbs46
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原文由 cvvvvv 发表:
我是找的厂家按照标准上的尺寸要求做的玻璃吸附柱。请问一下,你所说的用氮气吹扫是什么意思,怎么操作的?《水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法》(GB/T 16488-1996)中好像没有提到这一点。带盖子的石英吸收池是什么样子的?具体什么规格,吸附时间是多长?谢谢!很想和你多多交流。

您用的是红外测油仪或者红外分光光度计的话不用吹扫,但是现在的红外几乎都是傅立叶变换红外光谱仪,必须用N2吹扫.萃取对含量的测定是没有影响的,测定的时候没影响最好.所以建议用带盖子的石英吸收池.有10mm和40mm光程两种.
cvvvvv
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我用的是红外测油仪。你说的是石英吸收池是指比色皿吗?我想要问的是经过水样经过四氯化碳萃取后,要经过硅酸镁吸附的过程,这是在吸附柱中操作的,吸附管不是玻璃的吗?吸附过程怎样使四氯化碳挥发尽可能少些呢?
lzh04055
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原文由 cvvvvv(cvvvvv) 发表:
我最近刚刚开始做水中的石油类测定,水样经四氯化碳萃取后还要经硅酸镁层析吸附后得到的才是石油类。但是层析吸附的过程太慢,要三四十分钟。四氯化碳又是易挥发溶剂,在这个过程中四氯化碳应该会有一定程度的挥发,我认为挥发对测定结果会有很大的影响。我的看法正确吗?如果是的话,有什么办法可以减少这种影响呢?


我也正纠结吸附的问题,刚刚在百度文库看到一篇文献,其中对层吸柱进行了改造,你可以看一下.我想知道您定做的层吸柱是什么样子,从哪个公司定做的?可以可否发图片给我学习一下?谢谢
dabian
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baizhengwei
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weiwei1987
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新国标里也没说定容的问题,不过还是想问一下分液后得到的总油是不是也要定容呢?
tangtang
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用氮气吹扫是为了保护仪器。

分束器上透He-Ne激光的半透膜镀层和MCT检测器的窗口材料都是ZnSe。ZnSe对卤化物气体非常敏感,因此要防止卤化物气体进入光学台。

来源:《傅里叶变换红外光谱分析》第二版,翁诗甫 编著
tangtang
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原文由 lzh04055(lzh04055) 发表:
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我最近刚刚开始做水中的石油类测定,水样经四氯化碳萃取后还要经硅酸镁层析吸附后得到的才是石油类。但是层析吸附的过程太慢,要三四十分钟。四氯化碳又是易挥发溶剂,在这个过程中四氯化碳应该会有一定程度的挥发,我认为挥发对测定结果会有很大的影响。我的看法正确吗?如果是的话,有什么办法可以减少这种影响呢?


我也正纠结吸附的问题,刚刚在百度文库看到一篇文献,其中对层吸柱进行了改造,你可以看一下.我想知道您定做的层吸柱是什么样子,从哪个公司定做的?可以可否发图片给我学习一下?谢谢


这个改进后的吸附柱应该可以定做的。或者下端用移液器的枪头接上,使容易形成“水柱”。
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