smantha回复于2009/05/06
你也是采用在衍生试剂在254nm测定的吗?如果是这样,应该是后边的才是你要测定的峰吧?前面是衍生试剂的峰,你留意一下,标准溶液越大,前面的峰越小,后边的生成物质的峰越大的。
zhao1025回复于2009/05/06
对你的问题我有些模糊:
1、谱图里不可能有甲醛的峰,应该是甲醛的衍生物
2、是不是甲醛与衍生试剂反应后除出了三个峰,这很不正常啊,我觉得首先要搞懂反应原理,做分析不懂化学式不行的
C6H3(NO2)2NHNH2+HCHO===>C6H3(NO2)2NHN=C-H2
反应后生成的是二四二硝基苯腙 苯肼中NH2去掉两个氢 与甲醛中碳原子相连 碳原子去掉氧也就成了腙类N=C
现象是生成黄色或橙红色沉淀
不知道你观察到这样的现象没有
2、二硝基苯肼应该是有吸收的,所以应该确定衍生试剂的出峰位置
3、甲醛与衍生化试剂反应后应该是两个峰,即使甲醛不纯,第三个峰也会非常小;如果是样品多少峰就不好说了。
4、该反应还有个双键最后,而且甲醛本身液不稳定,所以我认为甲醛衍生物的峰面积会下降随着时间。
有水有渝回复于2009/05/07
直接进一个衍生试剂,先确定它的位置,配制3个浓度差别较大(可成倍数关系)的甲醛进行衍生(加入相同,且保证最高浓度甲醛完全衍生的衍生剂量)后进样,看那个随浓度变化的就是甲醛衍生物了.
aruik202回复于2009/05/08
第一峰应该是二硝基苯肼的峰,第二个峰是二硝基苯腙,你可以进一个只含二硝基苯肼而不含甲醛的的溶液,确定二硝基苯肼的保留时间。