主题：【求助】原吸测水中铅,为什么第一针总偏低?

建议多进几针空白后再进样试试？仪器是否稳定？RSD%如何？有无未清洗干净的残留？

版主，你还是美听明白我意思，我问你，你每一针干燥灰化原子化后，不是也出了吸光度了吗，你打第二针前驱不驱残留，我好像在你的温度程序里面没看到驱残留这个步骤吗？？而且一般要2500才能驱残留完毕，你如果没有驱残，打第二针时候 ，结果肯定高起来的！

原文由 baocl 发表:
版主，你还是美听明白我意思，我问你，你每一针干燥灰化原子化后，不是也出了吸光度了吗，你打第二针前驱不驱残留，我好像在你的温度程序里面没看到驱残留这个步骤吗？？而且一般要2500才能驱残留完毕，你如果没有驱残，打第二针时候 ，结果肯定高起来的！

步骤 温度 时间 气体流量 气体类型 读数 储存
℃ 秒 L/min
1 85 5.0 3.0 正常气 否 否
2 95 40.0 3.0 正常气 否 否
3 120 10.0 3.0 正常气 否 否
4 400 5.0 3.0 正常气 否 否
5 400 1.0 3.0 正常气 否 否
6 400 2.0 0.0 正常气 否 是
7 2100 0.9 0.0 正常气 是 是
8 2100 2.0 0.0 正常气 是 是
9 2100 2.0 3.0 正常气 否 是

我一直用第九步"9 2100 2.0 3.0 正常气 否 是"  驱残,也许温度太低吧,下次我改为2500.

先多谢学兄,
回头清洗进样针淋洗池.

干燥灰化原子化驱残  顶多设置5步骤即可，不要搞这么多步骤，干燥灰化的时间太长了。容易跑掉，这样你的线性做的吧好了

后做土中的铅,标列浓度高些,500ppb,这种现象莫名的不出现了,不知什么原因?
很闷！

空白 0mg/l  0.0197  0.0233 0.0283
标1 0.1mg/l 0.2926  0.2962 0.2793
标2 0.2mg/l 0.5140  0.5345 0.5142
标3 0.4mg/l 0.8856  0.8511 0.8953
标4 0.6mg/l 1.1340  1.1144 1.1118
标5 0.8mg/l 1.2985  1.2875 1.2883


C=A/(-0.00059*A*A-0.00028*A+0.00294)
数据还可以.

版主,我把你的数据仔细看了下,我总算知道你这个瓦里安的程序是咋回事了!
你虽然进三针,但是第一针肯定是不吸取主标准溶液(或责样品的)的,它统计吸光度的时候是只只统计后面两次做的吸光度值,你不信你自己仔细看看数据??你还可以仔细看看你的进样针,打第一针的时候肯定是不吸取主标准溶液或者样品的(我不知道瓦里安设置这么一个垃圾步骤有个吊用)!
我虽然没用过瓦里安,不知道到底怎么个程序!但是看了下你的数据,我敢百分百保证绝对是这样设置的!!!!
你的原子化温度就是2100度,驱残留温度也是2100度!
建议:
第一:你的曲线范围太宽了,吸光度都0.6多了,所以建议设标准点0~50 一般石墨炉吸光度最高点尽量控制吸光度0.35之内!否则线性不好!(因为除了元素本身吸收轮廓自蚀,很多仪器对杂散光分辨能力差,当你选用越短波长时候,吸光度超过0.4就弯曲的厉害)
第二:你做样品的时候加不加基体改进剂??你的灰化时间这么短但是你的背景吸光度怎么这么低???如果不加,你做的肯定是错的离谱!都扯淡数字!除非你的样品基体非常非常少,一般矿样或者金属样品肯定要加基体改进剂!灰化300度左右20来秒即可 然后快速升温原子化3秒,驱残留2500度3秒左右!你不能用厂家推荐条件,那个不靠谱!
第三:你的灰化步骤太多了,而且如果你加基体改进剂你这么点时间不够!你原子化温度太高了!原子化温度高还是低,我先前的评论中已经告诉你怎么辨别了!你自己打几针样品就能辨别出来!(顺便说一句:曲线不加基体改进剂时候往往温度低,线性照样好的要命,那没有用,你做的样品数字是错了) 驱残温度改成2500,氩气设置为通!
我已经找出你的原因了,其实你这个问题不算什么大问题!而是瓦里安这个升温程序垃圾的要命!它的第一针根本没用,而且不进样品,数据也不作为平均吸光度值,你非要说它有何用,只能说用处是:可以看下前一针残留下来量这个升温条件下还能放出多少!
其中你有一次第一针出现了负值,也没什么奇怪的,你仪器调零时候,等你做样品的时候电路或者空心阴极灯能量偶尔不稳定了下,!
有空多熟悉下你的仪器操作程序,说实话,你这个问题,一半原因因为你对石墨炉不怎么了解,还有很大一半原因是因为你对这个石墨炉程序都没熟悉!你没事情多去点点程序,至少知道每个按钮,每个步骤到底啥意思,到底有啥功能!

纠正下刚才打错个数字
灰化300  打错,,灰化500度左右,25秒左右即可!特此纠正!

前一针和后两针差别这么大，看来问题很严重啊！
但据此可排除下列情况：
首先不是交叉污染或记忆效应的问题；
也可排除酸空白的问题；
也基本排除加热程序的问题；
很可能是软件功能设置的问题，尤其是自动进样器的设置。

马上又想到你的Cd基本没问题，所以上面所说的软件设置可能也没事。那就只能从元素Pb本身找问题了。我大胆的想，是不是酸度的变化导致Pb水解造成的？你用的自动进样器清洗瓶里的水是否为没加酸的纯水？如果是，那就可能：做完上一个样后，下一个样的第1针前，自动进样器会清洗，这是取样嘴部分沾有中性的水，刚取到样液的前端部分产生水解，导致没有多少Pb进入炉内，结果大大偏低。
请试用在清洗液中加1%硝酸看，如问题依旧，本人上述言论作废！