原文由 wangli3636656 发表:
在尝试不同方法测不锈钢316的实验中发现,在称取0.1g到100ml的容量瓶中,有些元素是基本没有基体干扰的,比如Ni,Cr,Co,Al,Mn,Cu,偏差基本上在3%以内,可是重金属Mo的偏差在8%左右,使用基体匹配法来测Mo,也没有什么效果,是不是钢样中Fe,Cr,Ni的交叉基体干扰,所以使用了标准加入法来测,结果非常不错,请问大家有没有做过类似的实验,可以一起分享一下,谢谢!
原文由 huludao 发表:原文由 wangli3636656 发表:
在尝试不同方法测不锈钢316的实验中发现,在称取0.1g到100ml的容量瓶中,有些元素是基本没有基体干扰的,比如Ni,Cr,Co,Al,Mn,Cu,偏差基本上在3%以内,可是重金属Mo的偏差在8%左右,使用基体匹配法来测Mo,也没有什么效果,是不是钢样中Fe,Cr,Ni的交叉基体干扰,所以使用了标准加入法来测,结果非常不错,请问大家有没有做过类似的实验,可以一起分享一下,谢谢!
我刚才看了下,316的组成成分,Mo,Cr,Ni,的含量都挺高的,具体大致如何。我得先问你标准配制的,首先要使你的样品含量和标准的接近,意思就是若是2%的Mo,你的标准最好是这样的几点,1.6%、1.8%.2%.2.5%,其次你可以分取后在水溶液标准里在测定下,基体的干扰就不大了。也不一定采用加入法吧。顺便问你是采用哪个厂家仪器测定的呢?
原文由 wangli3636656 发表:
在尝试不同方法测不锈钢316的实验中发现,在称取0.1g到100ml的容量瓶中,有些元素是基本没有基体干扰的,比如Al、Cr、Co、Cu、Mn、Ni,偏差基本上在3%以内,可是重金属Mo的偏差在8%左右。使用基体匹配法来测Mo,也没有什么效果,是不是钢样中Fe、Cr、Ni的交叉基体干扰,所以使用了标准加入法来测,结果非常不错,请问大家有没有做过类似的实验,可以一起分享一下,谢谢!
原文由 huludao 发表:
我刚才看了下,316的组成成分,Cr、Mo、Ni的含量都挺高的,具体大致如何。我得先问你标准配制的,首先要使你的样品含量和标准的接近,意思就是若是2%的Mo,你的标准最好是这样的几点,1.6%、1.8%、2%、2.5%,其次你可以分取后在水溶液标准里在测定下,基体的干扰就不大了。也不一定采用加入法吧。顺便问你是采用哪个厂家仪器测定的呢?
原文由 wangli3636656 发表:
我配的标准是0、5、25ppm,样品的上机浓度为27ppm左右,可是测的结果总是比标准值高了月8%,所以我觉得基体对待测元素的浓度影响不大,而是对待测元素的种类影响很大,比如其他元素就和标准值对应的很好均在3%以内,而Mo就不是很好,我用的是单道扫描的,和全谱直读的在测定时有什么不同吗?
原文由 shaweinan 发表:原文由 wangli3636656 发表:
在尝试不同方法测不锈钢316的实验中发现,在称取0.1g到100ml的容量瓶中,有些元素是基本没有基体干扰的,比如Al、Cr、Co、Cu、Mn、Ni,偏差基本上在3%以内,可是重金属Mo的偏差在8%左右。使用基体匹配法来测Mo,也没有什么效果,是不是钢样中Fe、Cr、Ni的交叉基体干扰,所以使用了标准加入法来测,结果非常不错,请问大家有没有做过类似的实验,可以一起分享一下,谢谢!原文由 huludao 发表:
我刚才看了下,316的组成成分,Cr、Mo、Ni的含量都挺高的,具体大致如何。我得先问你标准配制的,首先要使你的样品含量和标准的接近,意思就是若是2%的Mo,你的标准最好是这样的几点,1.6%、1.8%、2%、2.5%,其次你可以分取后在水溶液标准里在测定下,基体的干扰就不大了。也不一定采用加入法吧。顺便问你是采用哪个厂家仪器测定的呢?原文由 wangli3636656 发表:
我配的标准是0、5、25ppm,样品的上机浓度为27ppm左右,可是测的结果总是比标准值高了月8%,所以我觉得基体对待测元素的浓度影响不大,而是对待测元素的种类影响很大,比如其他元素就和标准值对应的很好均在3%以内,而Mo就不是很好,我用的是单道扫描的,和全谱直读的在测定时有什么不同吗?
根据你选的标准溶液情况,你将样品溶液中Mo的含量配到10ppm左右再看看。
原文由 shaweinan 发表:
根据你选的标准溶液情况,你将样品溶液中Mo的含量配到10ppm左右再看看。
原文由 wangli3636656 发表:
那我就不太明白了,我用的标准最高是25ppm,而样品中Cr的浓度为170ppm左右都可以测的很准,为什么元素Mo含量只有在标准浓度范围内才能测准呢?请指教!
原文由 shaweinan 发表:
这跟分析校准曲线的拟合情况有关。
原文由 wangli3636656 发表:
可以稍微详细的说明一下吗,我不太理解,谢谢!
原文由 shaweinan 发表:原文由 shaweinan 发表:
根据你选的标准溶液情况,你将样品溶液中Mo的含量配到10ppm左右再看看。原文由 wangli3636656 发表:
那我就不太明白了,我用的标准最高是25ppm,而样品中Cr的浓度为170ppm左右都可以测的很准,为什么元素Mo含量只有在标准浓度范围内才能测准呢?请指教!原文由 shaweinan 发表:
这跟分析校准曲线的拟合情况有关。原文由 wangli3636656 发表:
可以稍微详细的说明一下吗,我不太理解,谢谢!
这要看标准曲线中的实验点在曲线上的分布情况,更具体地说就是在曲线上下的分布及偏离情况。