主题:【原创】实验感触,基体匹配法测不锈钢的弊端

浏览0 回复26 电梯直达
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shaweinan
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原文由 wudome 发表:
  我觉得不是曲线的问题,还是基体效应的问题,基体对Mo的影响比较大。测定Mo元素的时候需要基体匹配。
  如果想验证一下是不是曲线的问题,可以配置一个浓度为30ppm的标准溶液,用该拟合曲线来做,看测定结果怎么样?


  楼主一开始就已经言明了,用基体匹配的方法测Mo效果也不是很好。
shaweinan
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原文由 baocl 发表:
  容量法正做做嘛,好了,又快又准又省心,这么高的,用ICP本来就是不合适!仪器不是万能的,如果仪器万能的,大学里设分析化学,工业分析这个专业不是多余!直接设个仪器分析专业得了。


  不知你看清楚了没有,楼主测的溶液中Mo的含量是二十几个ppm,用百分含量表示是0.002x%,你用容量发来做,不知打算怎样做呀?
  现在用仪器分析检测的内容越来越多,并不表明就已经不需要化学分析的基础知识和基本操作了,正是因为如此,所以大学里还是要设置分析化学和工业分析这样的课程,看来你不是学仪器分析的,但这并不等于大学里没有仪器分析的专业或课程,恰恰相反,现在仪器分析的内容在分析化学中占有的比重是越来越大,这不但说明了仪器分析的重要性,更表明了它广泛的应用和发展前景。
shaweinan
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原文由 shaweinan 发表:
  根据你选的标准溶液情况,你将样品溶液中Mo的含量配到10ppm左右再看看。

原文由 wangli3636656 发表:
  那我就不太明白了,我用的标准最高是25ppm,而样品中Cr的浓度为170ppm左右都可以测的很准,为什么元素Mo含量只有在标准浓度范围内才能测准呢?请指教!

原文由 shaweinan 发表:
  这跟分析校准曲线的拟合情况有关。

原文由 wangli3636656 发表:
  可以稍微详细的说明一下吗,我不太理解,谢谢!

原文由 shaweinan 发表:
  这要看标准曲线中的实验点在曲线上的分布情况,更具体地说就是在曲线上下的分布及偏离情况。

原文由 wangli3636656 发表:
    那请问sha老师,这个是和元素的种类有关吗?还是和其他因素有关,为什么Cr,Ni等元素可以测到很高浓度,而Mo则必须在标准浓度以内呢?


  应该是有一些关系,比如样品的空白和前处理过程中的沾污损失情况,元素分析线的波长位置及其附近的背景和噪音等,还有就是分析校正曲线的拟合方式,可能还有一些因素,我就不详细阐述了,一两句话不那么容易说清楚。
wangli3636656
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其实我觉得可能是基体干扰因元素而异,对于Mo来说就显得比较突出,我曾用基体匹配法(只是匹配了元素Fe)做曲线来做,有所改善(和标准值的误差从8%到6%),但是不是很明显,我想可能是溶液中还有其他比较高的基体比如说Cr和Ni,所以我才用了标准加入法来做,结果就比较理想。
shaweinan
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原文由 wangli3636656 发表:
  其实我觉得可能是基体干扰因元素而异,对于Mo来说就显得比较突出,我曾用基体匹配法(只是匹配了元素Fe)做曲线来做,有所改善(和标准值的误差从8%到6%),但是不是很明显,我想可能是溶液中还有其他比较高的基体比如说Cr和Ni,所以我才用了标准加入法来做,结果就比较理想。


  采用标准加入法时,加标量的选择也是很重要的,而且必须没有或很好地校正背景及重叠谱线的光谱干扰。
LiveBandit
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wangli3636656
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原文由 wangfeidown 发表:
买不锈钢的标准物质直接做曲线,什么问题都没有了

这个方法可行,只是标准系列配起来比较麻烦,由于各元素含量差别较大,配置起来尺度不好把握
shaweinan
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原文由 wangfeidown 发表:
  买不锈钢的标准物质直接做曲线,什么问题都没有了。

原文由 wangli3636656 发表:
  这个方法可行,只是标准系列配起来比较麻烦,由于各元素含量差别较大,配置起来尺度不好把握。


  不锈钢的标准物质的价格一般是很贵的
wangli3636656
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原文由 shaweinan 发表:
原文由 wangfeidown 发表:
  买不锈钢的标准物质直接做曲线,什么问题都没有了。

原文由 wangli3636656 发表:
  这个方法可行,只是标准系列配起来比较麻烦,由于各元素含量差别较大,配置起来尺度不好把握。


  不锈钢的标准物质的价格一般是很贵的

价格还可以,我买的不锈钢316大概170元100g
dryice
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我们直接使用316钢标做标准,省事多了,起码不会很担心结果有问题!
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