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主题：【求助】有关邻苯二甲酸酯测定的若干问题

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2009/5/11 9:41:32 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sumzhou 发表:
时间短了吧，在多跑一段时间


对了，尝试了一下，确实是跑的时间太短了，
检测发现DINP比DONP和DIDP出峰时间早。并且DIDP有多峰。
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2009/5/11 9:42:21 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lele163 发表:
rate  temp    hold time
initial        80        0
    R1  20  280   
    R2    40  300      2 (min)
 
splitless time 0.8 MS  Full scan 140-400 +Simscan 这个自己找特征离子。不知道对楼主有用没有。我们以前测试的2ppm 和4ppm标准都没有问题。


谢谢！
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2009/5/11 9:44:03 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sirius2008 发表:
原文由 hhch 发表:
做邻苯二甲酸酯测定，在配制标准溶液时（标样是纯物质），DNOP和DIDP都是以单标的形式配制，可用GC/MS测试系列标准溶液时，却发现DNOP和DIDP根本没出峰（通过选择离子通道也不行，其他的4P都已出峰，仪器没问题），也就是说测试DNOP和DIDP没法检出（标夜浓度均大于100ppm，也尝试了不分流进样，结果还是不行），请问这是什么原因引起的，该如何矫正？

谢谢！


DINP和DIDP都是多峰，出峰时间比较类似，注意定性离子选择。

DNOP的定性离子是279，最好不选其他的，保留时间也是在DINP的多峰范围内。

看的升温时间似乎比较短，去掉溶剂延迟可能还是比较短，加长看看。



谢谢，分析很全面，问题确实是出在此，谢谢了！
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