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气相色谱（GC）

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主题：【讨论】用ECD时碰到的问题

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zaijian888

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发表于：2009/05/09 23:32:43 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

前段时间买了根柱子，DB1701，0.25*0.25*30。听别人说它分菊酯很容易，可菊酯的分析温度要270，当活化柱子时，本人选择了280，24h。活化完后，接检测器，270恒温进标液，1ul结果出来的峰圆圆的。后来采取程序升温，出来的峰是尖了，可又出倒峰，搞不明白，打电话问，色谱柱的公司说是我把柱子烤坏了，叫我按她的方法重新活化试试看，50，2min以每分钟5度升到260保持30min，期间不停的打溶剂，反复了好几遍，结果无济于事。我又问仪器公司的，他说我的什么什么不干净，我又把它们通通换新的了，结果不行，最后他给我下了个结论，你的ECD严重污染，要寄回厂家清洗。

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2009/5/10 16:07:59 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的仪器是什么牌子的?传张谱图看看.出现倒峰未必是检测器脏的原因.试着将检测器热清洗一下.

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Last edit by lianlxh

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2009/5/10 16:09:16 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

圆顶峰
1、超出检测器的线性范围
2、固定性选择不当
3、检测器污染
4、载气漏气

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silley

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2009/5/10 17:45:55 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zaijian888 发表:
前段时间买了根柱子，DB1701，0.25*0.25*30。听别人说它分菊酯很容易，可菊酯的分析温度要270，当活化柱子时，本人选择了280，24h。活化完后，接检测器，270恒温进标液，1ul结果出来的峰圆圆的。后来采取程序升温，出来的峰是尖了，可又出倒峰，搞不明白，打电话问，色谱柱的公司说是我把柱子烤坏了，叫我按她的方法重新活化试试看，50，2min以每分钟5度升到260保持30min，期间不停的打溶剂，反复了好几遍，结果无济于事。我又问仪器公司的，他说我的什么什么不干净，我又把它们通通换新的了，结果不行，最后他给我下了个结论，你的ECD严重污染，要寄回厂家清洗。

专家给你帮助了，我提个醒，你不会没开载气吧。。。

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