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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】用AFS-820测水中硒需要消煮吗？

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bell725
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发表于：2009/05/12 11:37:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2009/5/12 12:08:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bell725 发表:
我们在用AFS-820测环境水样中硒的方法是，取13ml水样，加3ml盐酸，在沸水中消煮40min，然后上机测试。而测砷却没有消煮，只加还原剂和盐酸各1ml。请问测硒消煮是什么作用呢？可以不消煮吗？

荧光法测硒时只有四价的硒才能参与反应，因此需要将其他价态的硒转为四价，水中的六价硒需要加盐酸加热进行还原，温度不宜过高，一般在120摄氏度以下。
而砷的还原在室温就可以，所以不用消煮。
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bell725
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2009/5/12 13:05:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2009/5/12 15:25:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bell725 发表:
多谢，很清楚明了，这个我明白了。还想请问下如果水溶液中酸度很大的话(因为含有大量的硝酸，约2mol/L)，测该溶液中的砷硒浓度也可以采用同样的方法吗？

由于在测定砷时需要加入还原剂抗坏血酸，而硝酸具有氧化性，高浓度的硝酸会影响五价砷的还原，对结果有一定的影响。在此建议低温赶酸之后测定。
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bell725
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2009/5/12 15:44:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问低温赶酸，控制在什么温度合适？谢谢
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chemistryren
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2009/5/12 21:21:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解的目的是把硒全部转化为六价态,然后便于还原剂一统还原成三价的可以测定.
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苏豆
doudou0329
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2009/5/13 17:15:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bell725 发表:
请问低温赶酸，控制在什么温度合适？谢谢


不一定要低温赶酸，可以230摄氏度左右直接使硝酸分解，这样比赶酸效率更高，效果更好，消解完了同样进行还原，不影响后续测定。

消解完后测定硒的需要加稀盐酸继续加热，把6价硒还原为4价硒，然后进行氢化反应测定。
砷的还原则通过加入Vc-硫脲来把5价还原为3价进行氢化反应测定。
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2009/5/14 20:34:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 doudou0329 发表:
不一定要低温赶酸，可以230摄氏度左右直接使硝酸分解，这样比赶酸效率更高，效果更好，消解完了同样进行还原，不影响后续测定。

消解完后测定硒的需要加稀盐酸继续加热，把6价硒还原为4价硒，然后进行氢化反应测定。
砷的还原则通过加入Vc-硫脲来把5价还原为3价进行氢化反应测定。


那样230度会不会把硒也给赶走了？
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苏豆
doudou0329
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2009/5/15 10:51:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
230都消化到终点即取下，不会有损失。
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qqgghh
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2009/5/18 22:29:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不用消解都可以的，基本上什么也检测不出来
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