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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】sos 关于测硒

浏览0 回复11 电梯直达
xutao1973
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发表于：2009/05/17 11:26:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我准备用氢化物-原子荧光测食品中硒,样品的消解方法为5ml HNO3+1ml H2O2,高压密封罐.请问消化完后,可否直接加盐酸还原.有没有比较成熟的方法.
有没有必要加硫脲和抗坏血酸还原?我看国标上是用盐酸来还原的.
谢谢!
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2009/5/17 17:06:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我按国标方法做，用HCl还原，加铁氰化钾，做出来效果还不错，载流20%盐酸，另外灯电流我调到60MA
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鲜火腿
hello123321
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2009/5/17 17:21:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用盐酸来还原,和标准系列一样。
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飘渺的风
zhc65211
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2009/5/17 21:00:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不能用浓盐酸还原，会生成氯化硒挥发的，用1+1盐酸。
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xutao1973
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2009/5/18 14:19:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢！
好像国标配储备液的时候用的是浓盐酸 最后上机前用的是浓盐酸 只有中间样品处理时用了1+1盐酸 不知道是出于什么考虑？

＂硒标准贮备液：精确称取100.00mg 硒（光谱纯)，溶于少量硝酸中，加2ml高氯酸，置沸水浴中加热3―4小时,冷却后再加入 8.4ml盐酸，再置沸水浴中煮2分钟,准确稀释至1000ml，其盐酸浓度为0.1mol/L，此贮备液浓度为1ml含100μg硒。

称取0.5―2.0g样品于150ml 高筒烧杯内，加10ml混合酸及几粒玻璃珠，盖上表面器冷消化过夜。次日于电热板上加热，并及时补加混合酸。当溶液变为清亮无色并伴有白烟时，再继续加热至剩余体积2ml左右，切不可蒸干。冷却，再加5ml 6mol/L盐酸，继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现,以完全将六价硒还原成四价硒。冷却，转移定容至50ml容量瓶中，同时做空白实验。
吸取10ml样品有消化液于15ml离心管中,加浓盐酸2ml，铁氰化钾溶液1ml，混匀待测。＂

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chemistryren
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2009/5/18 15:20:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果要用硫脲和抗坏血酸还原那应该把硝酸赶掉.否则做不准.
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苏豆
doudou0329
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2009/5/19 10:58:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xutao1973 发表:
谢谢！
好像国标配储备液的时候用的是浓盐酸 最后上机前用的是浓盐酸 只有中间样品处理时用了1+1盐酸 不知道是出于什么考虑？

＂硒标准贮备液：精确称取100.00mg 硒（光谱纯)，溶于少量硝酸中，加2ml高氯酸，置沸水浴中加热3―4小时,冷却后再加入 8.4ml盐酸，再置沸水浴中煮2分钟,准确稀释至1000ml，其盐酸浓度为0.1mol/L，此贮备液浓度为1ml含100μg硒。

称取0.5―2.0g样品于150ml 高筒烧杯内，加10ml混合酸及几粒玻璃珠，盖上表面器冷消化过夜。次日于电热板上加热，并及时补加混合酸。当溶液变为清亮无色并伴有白烟时，再继续加热至剩余体积2ml左右，切不可蒸干。冷却，再加5ml 6mol/L盐酸，继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现,以完全将六价硒还原成四价硒。冷却，转移定容至50ml容量瓶中，同时做空白实验。
吸取10ml样品有消化液于15ml离心管中,加浓盐酸2ml，铁氰化钾溶液1ml，混匀待测。＂



稀盐酸加热条件下，可以把6价硒还原为4价。

最后定容时在常温下加入浓盐酸，最终盐酸浓度为20%左右比较好，其实最终浓度比中间加的稀盐酸还要稀，不存在你说的问题。
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彼岸灯火
biandenghuo
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2009/5/20 23:22:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我对比过1+1的盐酸和浓盐酸测硒，结果是浓盐酸效果更好。
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飘渺的风
zhc65211
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2009/5/21 12:56:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 biandenghuo 发表:
我对比过1+1的盐酸和浓盐酸测硒，结果是浓盐酸效果更好。

你通过什么指标对比的呢？
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彼岸灯火
biandenghuo
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2009/5/21 13:13:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在浓度为20ug/L的硒标准溶液里，分别加入1+1的盐酸和浓盐酸，结果是：
1.在同等仪器条件下，1+1盐酸荧光强度是700多，浓盐酸是1200多
2.在同等仪器条件下，1+1盐酸在“模拟监视”里看到的峰形不好，散点且不连续；浓盐酸出的峰形则平滑连续，不拖尾。
所以……
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飘渺的风
zhc65211
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2009/5/21 13:21:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 biandenghuo 发表:
在浓度为20ug/L的硒标准溶液里，分别加入1+1的盐酸和浓盐酸，结果是：
1.在同等仪器条件下，1+1盐酸荧光强度是700多，浓盐酸是1200多
2.在同等仪器条件下，1+1盐酸在“模拟监视”里看到的峰形不好，散点且不连续；浓盐酸出的峰形则平滑连续，不拖尾。
所以……

楼上几位说的是处理样品的时候加1+1的盐酸，不加浓盐酸。
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