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主题：【讨论】有机氯标准与空白加标响应不同的原因？

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gdlhf

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发表于：2009/05/19 11:36:02 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

仪器：Agilent 6890N u-ECD。
柱子：HP5和DB35ms分别用过。
标准：正己烷介质的有机氯标准。
空白加标：用以上标准加入到纯水中，用正己烷提取后浓缩定容。

存在问题及分析：与以前的标准相比，p,p'-DDT和o,p'-DDT的峰高明显变低（峰面积明显变小），可能是衬管问题；但是空白加标的p,p'-DDT和o,p'-DDT的峰高却明显高于标准的。

什么原因呢，请大家讨论一下吧。

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2009/5/19 12:02:37 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有没有可能是提取的原因

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silley

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2009/5/19 13:03:01 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 gdlhf 发表:
仪器：Agilent 6890N u-ECD。
柱子：HP5和DB35ms分别用过。
标准：正己烷介质的有机氯标准。
空白加标：用以上标准加入到纯水中，用正己烷提取后浓缩定容。

存在问题及分析：与以前的标准相比，p,p'-DDT和o,p'-DDT的峰高明显变低（峰面积明显变小），可能是衬管问题；但是空白加标的p,p'-DDT和o,p'-DDT的峰高却明显高于标准的。

什么原因呢，请大家讨论一下吧。

与以前相比，是什么概念，这中间有哪些条件的变化？
色谱条件改变？标准品重新配制？

另，你走的是DDT混标么？空白加标，提取浓缩过程中，4个异构体之间相互转化？看看其它的峰情况如何

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gdlhf

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2009/5/19 22:26:09 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 silley 发表:
与以前相比，是什么概念，这中间有哪些条件的变化？
色谱条件改变？标准品重新配制？

另，你走的是DDT混标么？空白加标，提取浓缩过程中，4个异构体之间相互转化？看看其它的峰情况如何

与以前相比，标准和色谱条件的变化都可以忽略，个人认为主要是衬管的问题导致了衬管的吸附，而不是进样口裂解并不严重，走p,p'-DDT的单标显示裂解并不严重（符合EPA标准）。

走的是DDT和BHC的混标，4个异构体之间的转化似乎也非常少，因为DDD和DDE的标准与原来吻合的挺好，包括六六六的也吻合的挺好，只是两个滴滴涕变化非常大。
但是空白加标的两个滴滴涕峰却比标准的相应好很多，其他峰的相应与标准差不多。

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