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液相色谱（LC）
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主题：【求助】新柱子第一次用，分离效果很糟糕，请各位大虾多指点！

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zhu1982
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发表于：2009/05/21 14:40:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前段时间新买了一根正相柱，是依立特公司，填料为sinochrom si60 ，今天早上第一次用，直接进样进行分析，得到的峰型很不好，对称性很差。色谱条件都是没有问题的，之前用过此类柱子，分离效果很好的，就是原先的坏了再去买了一根，想请教一下是不是新柱子第一次用都要经过活化的？如果不活化，直接用，分离效果是不是会很差？那该如何活化？小妮子是新手，请各位大侠多多指教，谢谢！
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2009/5/21 15:13:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新柱子在使用前
用合适的流动相冲洗对柱子是有好处的
但我们用的C18反相柱不冲，也未出现这种现象
用过类似柱子，不是一个厂家的吗?如果不是，那很正常出现分离不好的现象
这个应该是液相版面里的吧
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“色友”
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2009/5/21 16:53:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般新买的色谱柱在厂家已经是老化好的了，但是在邮寄过程中总是会出现一些污染。老化柱子的话，首先要看柱子的最高使用温度是多少，柱子上都有标明。然后在装上去之后在通载气的情况下，把柱箱温度升到比柱子最高使用温度低20~50度的情况下让柱子“烧”一个小时以上。升温的时候最好使用程序升温。这样能看出基线走得到底稳不稳。
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浙大智达
one520
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2009/5/21 16:57:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是你这支柱子在经销商那里放了很长时间了，，有的经销商在进货时一次性进了很多柱子，一下子没有卖光，一直放在仓库里，一般液相柱放了一年左右，柱效就大打折扣了。还有，会不会是经销商在卖给你之前用过了。
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老多_小多
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2009/5/21 17:25:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从新活化看会不会好
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知足常乐！
wenshaowei-2008
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2009/5/21 19:52:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你按柱子说明书上的要求做一次柱效测试看看
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柏坡
hgycook
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2009/5/21 22:09:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新柱子在用前最好要处理一下，一般要处理几个小时或者十几个小时。
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zhu1982
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2009/5/22 8:06:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位，我今天再按你们的方法试试，感谢各位的热心回复！
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richies
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2009/5/22 8:36:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新柱子拿到,先冲洗一下,然后按照色谱柱说明书的方法来验证下柱效(一般用甲苯或者硝基苯来计算)

不过对于你自己使用的样品来说,即使柱效很高的柱子也可能达不到你的期望效果
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richies
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2009/5/22 8:39:13 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有,即使不换品牌/型号,不同批次的2批柱子,同一种色谱条件,可能达到的分离效果也是不一样的,这时就需要你微调一下色谱条件了

因为,不同批次的色谱柱,其实还是有所不同的,硅胶的差异,键合的差

好的填料,应该每个批次的差异很小,不过这个的确蛮难做到的
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