主题:【求助】土壤中农药残留分析的加标回收方法

浏览0 回复11 电梯直达
angie
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对土壤中的农药进行多残留分析时应该怎样做它的加标回收率呢?是要将各待测物质的标准品配成不同浓度加入到土壤样品中,然后进行与样品相同处理步骤吗?很急,请各位帮帮我啊,谢谢!!!
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我在故我思
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楼主,你好!关于添加回收率的问题您可以参考《农药残留分析》这本书,在论坛中就有。
angie
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原文由 hotdoglet 发表:
楼主,你好!关于添加回收率的问题您可以参考《农药残留分析》这本书,在论坛中就有。


这本书我已经下载了,看过了,上面没有讲这么详细。我曾经将我上面所说方法与别人讨论,他说那个方法不可行,要往里加一个与待测物质性质相似的但肯定不存在土壤里的物质做加标回收,但我还看到有的外文文献里用标准土,我真不知道怎么办了,请大家帮帮忙啊,现在这个问题很急,谢谢了!!!
雾非雾
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个人理解可以直接向土壤样品加标的,加标后该怎么处理就怎么处理。
liugui
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原文由 0820050065 发表:
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楼主,你好!关于添加回收率的问题您可以参考《农药残留分析》这本书,在论坛中就有。


这本书我已经下载了,看过了,上面没有讲这么详细。我曾经将我上面所说方法与别人讨论,他说那个方法不可行,要往里加一个与待测物质性质相似的但肯定不存在土壤里的物质做加标回收,但我还看到有的外文文献里用标准土,我真不知道怎么办了,请大家帮帮忙啊,现在这个问题很急,谢谢了!!!


土壤里的没做过,我想是不是可以这样做:
1。先把标准曲线做出来。
2。往土壤里加一个浓度的标准液,如1或2ppm标准1ml。
3。同时做一不加标的土壤样(空白样)。
4。谱图上如果空白样有目标峰,则加标样的目标峰的面积应扣除空白样的峰面积。
angie
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楼主,你好!关于添加回收率的问题您可以参考《农药残留分析》这本书,在论坛中就有。


这本书我已经下载了,看过了,上面没有讲这么详细。我曾经将我上面所说方法与别人讨论,他说那个方法不可行,要往里加一个与待测物质性质相似的但肯定不存在土壤里的物质做加标回收,但我还看到有的外文文献里用标准土,我真不知道怎么办了,请大家帮帮忙啊,现在这个问题很急,谢谢了!!!


土壤里的没做过,我想是不是可以这样做:
1。先把标准曲线做出来。
2。往土壤里加一个浓度的标准液,如1或2ppm标准1ml。
3。同时做一不加标的土壤样(空白样)。
4。谱图上如果空白样有目标峰,则加标样的目标峰的面积应扣除空白样的峰面积。

我觉得这个方法可以,但主要问题是把标准液加入到土壤样品中后要使它最大可能的渗入到土壤中与土壤充分结合,这就有个接触时间问题吧?不知道有没有人知道这个接触时间(加标后放置时间)大概是多少呢?
angie
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楼主,你好!关于添加回收率的问题您可以参考《农药残留分析》这本书,在论坛中就有。


这本书我已经下载了,看过了,上面没有讲这么详细。我曾经将我上面所说方法与别人讨论,他说那个方法不可行,要往里加一个与待测物质性质相似的但肯定不存在土壤里的物质做加标回收,但我还看到有的外文文献里用标准土,我真不知道怎么办了,请大家帮帮忙啊,现在这个问题很急,谢谢了!!!


土壤里的没做过,我想是不是可以这样做:
1。先把标准曲线做出来。
2。往土壤里加一个浓度的标准液,如1或2ppm标准1ml。
3。同时做一不加标的土壤样(空白样)。
4。谱图上如果空白样有目标峰,则加标样的目标峰的面积应扣除空白样的峰面积。

还有个问题就是我在很多中文文献里看到很多提到空白土壤样品这个概念,不知道它确切的意思,是不是不含待测物质的土壤样呢?但又是怎样可以确定你所选土壤里没有待测物呢?!我觉得做加标回收时是不是应该用所说的空白土壤呢?这几个问题一直很让我头疼,请大家帮忙解决一下啊,谢谢!!!
musicfly2002
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土壤中的加标回收率,就是把你认为不太可能含有目标农药的土壤作为你的空白土壤样品,然后在这个土壤中添加3档浓度的目标农药,同时检测一个不添加农药的空白样.所以添加要做6个平行.最后要计算相对标准偏差.
angie
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原文由 musicfly2002 发表:
土壤中的加标回收率,就是把你认为不太可能含有目标农药的土壤作为你的空白土壤样品,然后在这个土壤中添加3档浓度的目标农药,同时检测一个不添加农药的空白样.所以添加要做6个平行.最后要计算相对标准偏差.


恩 这个方法在文献上也见过,这个好像是叫做空白加标回收率,还有不少文献用样品加标回收算的,即在待测样品中加入定量的不同浓度目标物质的标准物,与待测样品同时测定,不知道用哪个方法比较好。有次问了个老师说要将某种肯定不存在于待测土壤的,物化性质与目标物相似的物质或什么刀带物质(我不知道他所说的刀带是什么东西,以前从没听说过,所以也不知怎么拼写,只是音同)加入到待测土样中,测其回收率,我觉得他所说的物质好像是内标物啊,但我看过的所有中文文献里还没见用这种方法的,所以我很迷茫,请大家继续提意见啊,谢谢!!!
戈壁明珠
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原文由 0820050065 发表:

还有个问题就是我在很多中文文献里看到很多提到空白土壤样品这个概念,不知道它确切的意思,是不是不含待测物质的土壤样呢?但又是怎样可以确定你所选土壤里没有待测物呢?!我觉得做加标回收时是不是应该用所说的空白土壤呢?这几个问题一直很让我头疼,请大家帮忙解决一下啊,谢谢!!!

这个空白土壤不好找,就用自己的样品代替吧,分析时加标和样品分析同时进行,计算加标时扣除样品值。
戈壁明珠
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原文由 musicfly2002 发表:
土壤中的加标回收率,就是把你认为不太可能含有目标农药的土壤作为你的空白土壤样品,然后在这个土壤中添加3档浓度的目标农药,同时检测一个不添加农药的空白样.所以添加要做6个平行.最后要计算相对标准偏差.


恩 这个方法在文献上也见过,这个好像是叫做空白加标回收率,还有不少文献用样品加标回收算的,即在待测样品中加入定量的不同浓度目标物质的标准物,与待测样品同时测定,不知道用哪个方法比较好。有次问了个老师说要将某种肯定不存在于待测土壤的,物化性质与目标物相似的物质或什么刀带物质(我不知道他所说的刀带是什么东西,以前从没听说过,所以也不知怎么拼写,只是音同)加入到待测土样中,测其回收率,我觉得他所说的物质好像是内标物啊,但我看过的所有中文文献里还没见用这种方法的,所以我很迷茫,请大家继续提意见啊,谢谢!!!

这个刀带可能应该是氘代吧,就是同位素内标物。
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