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主题：【求助】美国热电产品ICP-AES，检测中出现异常，求助

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andy5922
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发表于：2009/05/22 00:22:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
美国热电产品ICP-AES在检测中出现问题,我用混合标液作曲线,四点0.00,1.00,3.00,5.00,曲线作得很好,各元素的R=0.9998以上,在曲线上可看到各标液的浓度与理论值一至.于是我就用浓度为1.00的标液当作样品检测它的浓度,测得各元素的结果与理论值相差很远,1.00ug/ml的浓度测出来才有0.65左右,每个元素都是这种情况.以为用混标不行,改为用单标作曲线再检测,还是一样的结果,数值比理论值差很多.这里可以保证我配的标液的浓度是准确的,用原子吸收检测过.不知道为什么会发生这种事情.曲线作得很好,但用标液当样品来测时,就得不到理论的数值,相差很多.这问题是以前没遇到过的.这段时间又没有不正当的操作.这个月才发生的.仪器用了有4年多了,从没出现过问题.
各位朋友,你们遇到过这种情况吗?有知道是什么原因吗?请告知,仪器现在不能用,很麻烦啊.
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shaweinan
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2009/5/22 8:41:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

　　你每隔5min测一次浓度为1.00的标液，看得到的结果是否能重现。
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lilongfei14
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2009/5/22 12:27:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你进3.0的标液看看结果怎么样？
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chemistryren
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2009/5/22 18:43:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
拿标准系列里的一个浓度回测居然能差这么多也是比较蹊跷的.
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huludao
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2009/5/22 21:05:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器四年了，你做有多长时间啊，应该不长吧，我们的都用八九年了，还是自己找下原因吧，你的仪器正常工作多长时间开始测的啊，还有是哪些元素，没在重新标准化一次看下。顺便说下，ICP没必要把标准搞的跟原子吸收似的，那么近，可以把曲线范围扩宽些。
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zhaomin199
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2009/5/23 9:34:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你做标准化了吗
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angel-sd
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2009/5/23 15:37:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重新建立方法，重新运行，有时候是挺怪的，这得你熟悉仪器的脾气才行，我们也热电的ICP，快十年了，用着还挺好的，只是偶尔会出现想不到的问题。
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hyw
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2009/5/23 16:07:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想问下你的标液基体是什么，我们做Na盐基体高的样品，即碱熔样（碳酸钠+硼酸熔剂)就经常遇到这情况。建议你用水溶液配个工作曲线试下，如没问题证明设备没问题
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hyw
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2009/5/23 16:10:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hyw 发表:
想问下你的标液基体是什么，我们做Na盐基体高的样品，即碱熔样（碳酸钠+硼酸熔剂)就经常遇到这情况。建议你用水溶液配个工作曲线试下（即除H2O没什么别的基体），如没问题证明设备没问题
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xfj5201314
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2009/5/24 21:57:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
设备应该不会有问题的吧，算的时候没搞混吧？
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wuym
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2009/5/25 0:58:51 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问曲线过原点吗?如果没过原点空白会是负值,样品结果应减空白,负负得正,这样一来就合理了.
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