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主题：【求助】GC-FID测甲醇，第一次进样面积比较大，为什么重复进样面积变小

浏览0 回复18 电梯直达
ysuhongjuan
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发表于：2009/05/26 20:27:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助哇！！！！怎么办啊
我用GC-FID 测甲醇，第一次进样t=3.300  a=4000
第二次就变成了 t=3.600  a=1000
第三次        t=3.600  a=1118
这样算是有重复性么。。。。
innowax 毛细管柱子  19091N--233 HP-INNOWAX
程序升温，40度开始，保留1分钟，10度/min ，升到120度，分流比1：10，

大侠 大侠 小妹求教！！！！
还有各位是怎么测甲醇的哇！！！？
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ysuhongjuan
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2009/5/26 20:33:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是因为我的出峰的面积太小的原因，我们机子是5890.。。。很老很经典，，，，实际上面积1000一下就不能自动积分了 ，要手动积分才行了，，，，所以这样的出入也算是正常的呢，，，我仪器真的是很白痴的
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yzguo
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2009/5/27 9:12:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ysuhongjuan 发表:
求助哇！！！！怎么办啊
我用GC-FID 测甲醇，第一次进样t=3.300  a=4000
第二次就变成了 t=3.600  a=1000
第三次        t=3.600  a=1118
这样算是有重复性么。。。。
innowax 毛细管柱子  19091N--233 HP-INNOWAX
程序升温，40度开始，保留1分钟，10度/min ，升到120度，分流比1：10，

大侠 大侠 小妹求教！！！！
还有各位是怎么测甲醇的哇！！！？

你的甲醇浓度多大？增大浓度多进几针试试看。
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知足常乐！
wenshaowei-2008
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2009/5/27 9:31:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一针有可能是偶然现象
二三针重复性还可以的啊
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yayiyayiyou
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2009/5/27 11:04:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wenshaowei-2008 发表:
第一针有可能是偶然现象
二三针重复性还可以的啊

我也觉得是，第一针可能是仪器没稳定造成的。再进样看看。
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独钓寒江雪
hzhhqt
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2009/5/27 11:11:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们做课题的时候都是连续作7针，第一针舍弃。你连续多进几针看看是否重复
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bestalian
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2009/5/27 12:44:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HP-INNOWAX对甲醇有很大的吸附，在每次刚刚开始分析的时候，总是重现性不太好，等进了几针样后，吸附-解析平衡了，就好了。我用HP-INNOWAX做白酒分析也这样
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akosrios
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2009/5/27 13:13:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ysuhongjuan 发表:
求助哇！！！！怎么办啊
我用GC-FID 测甲醇，第一次进样t=3.300  a=4000
第二次就变成了 t=3.600  a=1000
第三次        t=3.600  a=1118
这样算是有重复性么。。。。
innowax 毛细管柱子  19091N--233 HP-INNOWAX
程序升温，40度开始，保留1分钟，10度/min ，升到120度，分流比1：10，

大侠 大侠 小妹求教！！！！
还有各位是怎么测甲醇的哇！！！？


感觉是进样问题，俺做气相不重复个10来针不敢发报告的- -
楼主的初始温度对毛细管柱是不是低了点？峰型如何？如果峰拖尾的话，对积分面积影响非常大的
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lyg638
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2009/5/27 16:06:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 akosrios 发表:
原文由 ysuhongjuan 发表:
求助哇！！！！怎么办啊
我用GC-FID 测甲醇，第一次进样t=3.300  a=4000
第二次就变成了 t=3.600  a=1000
第三次        t=3.600  a=1118
这样算是有重复性么。。。。
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还有各位是怎么测甲醇的哇！！！？


感觉是进样问题，俺做气相不重复个10来针不敢发报告的- -
楼主的初始温度对毛细管柱是不是低了点？峰型如何？如果峰拖尾的话，对积分面积影响非常大的


在甲醇前面有个乙醛是否能和甲醇峰完全分离？甲醇和乙醇峰是否能完全分离，不完全分离的情况下，积分误差比较大，重复性难以保证，起始温度低的情况下甲醇峰型不是很对称，也影响积分精度~1，改变色谱条件试一试！
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Last edit by lyg638
柏坡
hgycook
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2009/5/28 9:54:57 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单独分析甲醇的话，其实温度设多少比较合适？
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lojik2000
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2009/5/28 9:59:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
机子的分流比不能设太大。测甲醇是微量检测哦
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手机版： 【求助】GC-FID测甲醇，第一次进样面积比较大，为什么重复进样面积变小
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