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主题：【讨论】关于分析气体时出倒峰的问题，大家聊一聊！

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麦子
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发表于：2009/05/28 22:32:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用的是岛津2014分析液氮，FID检测器。出峰顺序是CO2、CH4、CO，载气是氮气。样品中没有CH4。从前天开始，在CH4出峰的位置出现一个倒峰和CO的峰紧挨着，今天基本上确定了是载气不纯的原因造成的（使用的载气纯度要比分析的气体样品纯度高出一个数量级），换上新载气后我将管道里的余压排除干净，重新分析。做标准气正常出峰，可做液氮时还是出倒峰。后来我们推断是纯度低的载气将气体净化器、阻尼器给污染了，也有可能是分子筛已经作废起不到效果了，请朋友们讨论一下。具体原因出在哪？
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2009/5/29 9:15:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能否给张谱图看看？
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独钓寒江雪
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2009/5/29 9:18:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
载气你不用纯化器看看，有时候纯化器会把以前吸附的给吐出来的
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麦子
zhangyg115
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2009/5/29 12:52:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可我们一直一直是纯化载气，也没有出现过这样的问题。
不过可以试试。
明天上图。
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Last edit by zhangyg115
独钓寒江雪
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2009/5/29 14:49:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangyg115 发表:
可我们一直一直是纯化载气，也没有出现过这样的问题。
不过可以试试。
明天上图。


我用纯化器的时候发现，再升温过程中以及不升温的时候都回出现反峰。如果纯化器饱和了，还是有这种可能的
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072060078
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2009/5/30 9:20:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把精度改一下！精度太高就出倒峰！
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suhaihu
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2009/5/30 10:45:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标气没问题，证明检测部分和载气净化部分已经没问题了。所以要考虑样气及进样方式考虑一下。
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独钓寒江雪
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2009/5/30 11:20:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 suhaihu 发表:
标气没问题，证明检测部分和载气净化部分已经没问题了。所以要考虑样气及进样方式考虑一下。


未必，标气的浓度一般都高于样品气体。有的物质样品中未必有
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独钓寒江雪
hzhhqt
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2009/5/30 11:23:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
像楼主的液氮中测CO2、CH4、CO来说，CO一般能检测到，其他的CO2、CH4浓度一般都是小于仪器检出限的
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麦子
zhangyg115
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2009/5/30 13:10:45 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题解决了，确实是载气的问题。
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柏坡
hgycook
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2009/5/31 12:48:59 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我昨天做样的时候也出倒峰，不知道是水（溶样用的水）引起的还是气体引起的，出的倒峰像放到的之字。
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