主题:【原创】离子色谱,就这么几招——流动相篇

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Ω 离子分析
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离子色谱,就这么几招——流动相篇

    流动相(又称为淋洗液)是离子色谱中最容易忽略,也是最容易出问题的地方。离子色谱使用最多的溶液就是流动相,如果流动相处理得当,那么离子色谱中最少能够减少一半以上的维修工作。

    离子色谱的流动相基本以水相体系为主,离子色谱的水一般建议使用高纯水,如果仅仅为一般性实验(如mg/L级别离子分析),则娃哈哈纯净水等也是可以使用的,但分析低含量(µg/L)级别的离子还是需要18.2MΩ/cm的高纯水,有时候不能相信国产的某些纯水机,其电导显示有一定的误差。如需要判断水是否可以使用,可以以纯净水为流动相,不经过色谱柱、抑制器直接进入电导检测器测定基线,优质的高纯水的电导率会在0.5µS/cm以下,一般认为1µS/cm以下的水可以用于分析低含量的离子。娃哈哈纯净水根据产品、批次的不同一般在3µS/cm左右,不可以使用更高电导率的水作为流动相的载体。实验室使用娃哈哈纯净水、蒸馏水或去离子水作为水源,配上进口的高纯水机是比较理想的选择。

    离子色谱(阴离子)一般使用碳酸盐系统或者氢氧化物系统作为流动相,采用优级纯级别的碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钾是非常有必要的,能够很好的降低流动相中的杂质离子,当然同理,mg/L级别离子分析分析纯的试剂也能够满足需要。目前有商品化的碳酸盐浓溶液和氢氧化物浓溶液,使用此溶液直接稀释可以减轻配制的工作。

    流动相配制完毕后一定要通过溶剂过滤器(0.45或0.22µm)过滤水中的颗粒,这些颗粒很可能会造成色谱柱不可恢复的损害,使色谱柱压力增高,柱效降低。流动相由于浓度较稀,长时间放置容易滋生菌类,因此流动相的寿命不应该超过7天,如色谱柱和抑制器允许,可以在流动相中添加适量有机溶解(如5%丙酮),可以抑制菌类的生长。新流动相更替旧流动相时,应该先将色谱柱前的管路冲洗干净后再连接色谱柱。

    流动相由于其溶液呈碱性,因此很容易吸收空气中的二氧化碳而造成浓度变化,在流动相与大气的连通处加碱石灰或者惰性气体保护是非常有效的手段。

从淋洗强度来看,对于常规阴离子,碳酸纳的能力远远强于碳酸氢钠和氢氧化钠,而氢氧化钠的能力略弱于氢氧化钠,使用碳酸钠/碳酸氢钠缓冲体系可以兼顾到强弱关系,一般不使用梯度就可以完成较好的洗脱,基线平整;而氢氧化物由于只能采用浓度的方式,梯度洗脱是其常用的方法,基线有可能漂移,但氢氧化物抑制后产物为水,背景电导比碳酸盐系统的背景(碳酸)要低很多,这样噪音相对小一些,碳酸盐系统增加二氧化碳抑制装置可以达到同样的基线背景。

    对于某些分析,流动相中加入适量的有机溶剂可以达到一定的效果。如样品含有机物较多,流动相中添加乙腈或丙酮可以减少有机杂质在色谱柱上的保留,从而延长色谱柱的使用寿命。而某些离子在添加有机溶剂后保留时间有很大的变化,这样可以将原本无机盐体系无法分析的离子加以分离。
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ionbaby
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很好,这砖抛得相当不错。对于试剂的纯度也是有一定要求的,最好优级纯以上级别,可以避免很多鬼峰的出现。莫名其妙的负峰和其他杂峰有些是与试剂的纯度相关的。碳酸盐体系洗脱能力和稳定性都比较好,戴安之所以使用淋洗液自动发生器恐怕也是与其使用的柱子必须用不稳定的氢氧根体系有关吧。国产纯水机确实有很多数字显示18.2,实际达不到的,我见过很多,建议大家不要买杂牌子。
天地任逍遥
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谢了!我们用的韩国的超纯水器,有时结果也不太理想
eee9999eee
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快乐汗马
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qiuhaitang
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呵呵,戴安也有碳酸盐柱的,淋洗液发生器也是有碳酸盐体系的(所以方便使用是前提吧)。
氢氧根体系有氮气保护的话,保存时间还可以,并非那么脆弱,所以也不乏手工配制OH根体系等度分离各种物质的应用,戴安常用氢氧根体系的柱子有好几套是等度做的很好的。而他们做糖氨基酸分析,那手工配制的氢氧化钠溶液放一个月问题都不大吧。
淋洗液发生器的使用,得到较纯的淋洗液较低的背景是一方面,呵呵,我觉得于我更有用的是省事,所谓他们官方宣称的只加水。
前文中有人提及梯度淋洗的问题,呵呵,如果梯度淋洗真的那么没用,就不会存在这么久,用的人那么多了。OH梯度淋洗的可控范围更宽,对于弱保留,典型如甲、乙、乳酸,可以使用低浓度淋洗甚至零点几毫摩尔每升的浓度;对于强保留,如一些易极化离子碘离子、硫氰根等则用高浓度淋洗,而这些物质的同时分离,似乎碳酸根体系是很难实现的。另外,氢氧根体系的亲水性优势比较明显,前面提及的强保留组分在强亲水的OH色谱柱上保留要弱很多,可以较快洗脱,而无需添加有机溶剂改性。而且OH体系的梯度淋洗是用等度泵实现的,呵呵,当然若是有钱人,配个3000的四元梯度泵来做OH根的梯度也无可厚非。个人认为,常规分析哪个系统都可以的,真要是复杂多种待测物,氢氧根的成功可能性更大一些。
原文由 ionbaby 发表:
很好,这砖抛得相当不错。对于试剂的纯度也是有一定要求的,最好优级纯以上级别,可以避免很多鬼峰的出现。莫名其妙的负峰和其他杂峰有些是与试剂的纯度相关的。碳酸盐体系洗脱能力和稳定性都比较好,戴安之所以使用淋洗液自动发生器恐怕也是与其使用的柱子必须用不稳定的氢氧根体系有关吧。国产纯水机确实有很多数字显示18.2,实际达不到的,我见过很多,建议大家不要买杂牌子。

Ω 离子分析
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没有说梯度不好,只是梯度用的不是很多,对于碳酸盐体系来说,绝大部分的测定使用等度洗脱就足够了,当然,如果配置上梯度泵,那效果肯定比氢氧化物的梯度要更加理想一些(碳酸钠与碳酸氢钠有相互配合的效果),价格也会是很昂贵的。
而氢氧化物的流动相,一般仅使用等度效果不是非常好,见的更普遍的是梯度。

不是说梯度不好,也没有谈氢氧化钠系统不能使用。两种系统应该是相互补充,共同发展的关系。
qiuhaitang
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呵呵,碳酸盐的梯度漂移更厉害的,除非再加上二氧化碳抑制器或者CRD除淋洗液碳酸盐装置或许好一些,但是成本又高很多了。我有试过梯度泵,两个通道分别是碳酸钠和碳酸氢钠,不过不是为走梯度,而是在我摸索碳酸根和碳酸氢根比例的时候。
戴安的氢氧根色谱柱好像有七八套,一般都可以走等度,其中有两三套等度可以做得很好,我印象中EPA就有OH根等度分析的方法。OH根和硼酸体系可以混合使用,配合淋洗液发生器就可以实现二者混合梯度,这个组合应该配合会很好吧。理论上,如果提供的水源是别的淋洗物质溶液,那就可以实现该物质和氢氧根的混合梯度吧。另外醋酸钠、硝酸钠等等好像都是有用的,不过主要用于糖、氨基酸这类物质分析。我觉得之所以用梯度多,主要还是淋洗液发生器使用方便(等度泵实现在线梯度),复杂的梯度程序和简单的等度程序无非都是简单设定程序的问题。
然后,呵呵,澄清我的态度,中国大部分同行还是做常规分析吧,这些碳酸盐体系同样做得很好,碳酸根和氢氧根体系本身就是互补的,共存共生,我跟你的态度是一致的。之前我也只是回ionbaby美女的帖子,因为她一提戴安就是氢氧根,实际上戴安也有碳酸盐柱的,而且常用的有七八套吧,在中国好像也推广得很多,90、1000、1500的仪器使用的以碳酸盐为主吧,所以就回帖澄清一下。

原文由 WHO1235 发表:
没有说梯度不好,只是梯度用的不是很多,对于碳酸盐体系来说,绝大部分的测定使用等度洗脱就足够了,当然,如果配置上梯度泵,那效果肯定比氢氧化物的梯度要更加理想一些(碳酸钠与碳酸氢钠有相互配合的效果),价格也会是很昂贵的。
而氢氧化物的流动相,一般仅使用等度效果不是非常好,见的更普遍的是梯度。

不是说梯度不好,也没有谈氢氧化钠系统不能使用。两种系统应该是相互补充,共同发展的关系。
汉痞
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多谢楼主发这样的帖子,让我们在浏览网页的同时也可以学习知识!
ionbaby
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原文由 dxic-user 发表:
呵呵,碳酸盐的梯度漂移更厉害的,除非再加上二氧化碳抑制器或者CRD除淋洗液碳酸盐装置或许好一些,但是成本又高很多了。我有试过梯度泵,两个通道分别是碳酸钠和碳酸氢钠,不过不是为走梯度,而是在我摸索碳酸根和碳酸氢根比例的时候。
戴安的氢氧根色谱柱好像有七八套,一般都可以走等度,其中有两三套等度可以做得很好,我印象中EPA就有OH根等度分析的方法。OH根和硼酸体系可以混合使用,配合淋洗液发生器就可以实现二者混合梯度,这个组合应该配合会很好吧。理论上,如果提供的水源是别的淋洗物质溶液,那就可以实现该物质和氢氧根的混合梯度吧。另外醋酸钠、硝酸钠等等好像都是有用的,不过主要用于糖、氨基酸这类物质分析。我觉得之所以用梯度多,主要还是淋洗液发生器使用方便(等度泵实现在线梯度),复杂的梯度程序和简单的等度程序无非都是简单设定程序的问题。
然后,呵呵,澄清我的态度,中国大部分同行还是做常规分析吧,这些碳酸盐体系同样做得很好,碳酸根和氢氧根体系本身就是互补的,共存共生,我跟你的态度是一致的。之前我也只是回ionbaby美女的帖子,因为她一提戴安就是氢氧根,实际上戴安也有碳酸盐柱的,而且常用的有七八套吧,在中国好像也推广得很多,90、1000、1500的仪器使用的以碳酸盐为主吧,所以就回帖澄清一下。

原文由 WHO1235 发表:
没有说梯度不好,只是梯度用的不是很多,对于碳酸盐体系来说,绝大部分的测定使用等度洗脱就足够了,当然,如果配置上梯度泵,那效果肯定比氢氧化物的梯度要更加理想一些(碳酸钠与碳酸氢钠有相互配合的效果),价格也会是很昂贵的。
而氢氧化物的流动相,一般仅使用等度效果不是非常好,见的更普遍的是梯度。

不是说梯度不好,也没有谈氢氧化钠系统不能使用。两种系统应该是相互补充,共同发展的关系。



对美女的称号很不适应,对此表示强烈的愤慨!我前文说的只是不同淋洗液的稳定性的问题,借用氢氧根而已,什么时候说过戴安没有碳酸盐色谱柱了?只是用不到而已,现在的话题是淋洗液稳定性,楼主抛砖引玉引得是流动相,你都上升到了色谱柱的问题上了,为什么你总是表现的好像要为戴安辩护似的呢?让我很难理解你的立场问题。希望给我一个合理的解释!
Ω 离子分析
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使用碳酸钠系统做梯度基线会飘,除非加二氧化碳抑制器,价格肯定也是非常的昂贵的。

戴安是有二氧化碳的柱子,没有人否认,所以也没有必要去谈论这个。

我的看法是氢氧化钠做等度非常的麻烦,磷酸根的出峰时间由于变成了三价,所以非常靠后,不用梯度比较麻烦。当然使用氢氧化钠梯度以后的好处也是很多的。

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