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主题：【求助】填充柱的问题，请大家帮忙看看。

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duming
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发表于：2009/06/01 17:50:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人用2米长八分之一英寸的不锈钢填充柱（硅藻土为载体，山梨醇为固定相）做聚乙二醇400中的乙二醇和二甘醇残留，实验条件是进样口200度柱温150检测器200，流速30ml/min
这是色谱柱厂家的图1号峰是水峰2是乙二醇3是二甘醇

这是我的图

这是进的纯乙二醇和二甘醇

这是进的苯和甲苯标准样
色谱柱厂家的色谱图我无法重现，感觉进纯水，峰型很乱乙二醇和二甘醇拖尾，做苯标保留时间比出厂报告短很多，出厂报告苯2分多甲苯3芬多，而我做的在1分半都出来了，（相同的色谱条件）塔板数是有300，是厂报的10分之一，
厂家用的是岛津的9A填充柱有衬管，我用的是7820，填充柱没有衬管。


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2009/6/1 18:39:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉是固定相流失的结果。

正常醇类组分拖尾，这是担体吸附的表现。苯类组分前伸，这是固定液不足的表现。出峰时间提前，这是相比过大的表现。三个方向都直接指向固定液流失，流失之后，易溶组分因液膜太薄而与担体发生吸附，不易溶组分因固定液无法接受足够的量而前伸，相比增加后出峰时间必然提前。

柱子用了多久了？该换了。
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eternalzyz
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2009/6/1 21:34:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
山梨醇的使用温度是多少？好像不能大于120℃吧？
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duming
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2009/6/1 21:42:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新柱子，标示最高温度200，使用温度没超过190
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zongguitang
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2009/6/1 22:56:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器进样口部分清理一下，采用分流进样看峰形能不能好点？
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duming
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2009/6/1 23:03:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zongguitang 发表:
仪器进样口部分清理一下，采用分流进样看峰形能不能好点？

填充柱啊
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chengjingbao
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2009/6/1 23:06:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 duming 发表:
新柱子，标示最高温度200，使用温度没超过190


通常使用温度是远远低于最高温度的，最高温度通常是指示您的活化温度的。如果你使用活化温度来做使用温度，柱寿命的缩短将是十倍、百倍的。活化对柱子寿命的缺失是显而易见的。我们活化是为了得到较好的分离度情况下，对柱子较轻的损害。用接近最高温度做使用温度，我从未做过，就是活化，我也会打个85折！
个人观点。
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汉痞
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2009/6/2 0:45:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使劲老化吧，应该是没有老化彻底！
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凉爽的风
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2009/6/2 9:03:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我同意7楼的看法 柱子老化不够
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renoir
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2009/6/2 9:24:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我同意7楼的看法
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