快速导航采购仪器提醒

水质检测

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 环境监测 > 水质检测帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【求助】有关水中氯离子检测终点判断？

浏览0 回复17 电梯直达

chhuatao31

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2009/06/07 00:10:49 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我刚接触水质化验分析，在做氯离子检测时（用硝酸银滴定法，以铬酸钾做指示剂），发现终点判断很难把握，根据国标上描述说刚出现砖红色时即为滴定终点，这里说的刚出现砖红色是指被滴定溶液整体呈现砖红色还是说溶液表面刚出先砖红色（摇晃一下这个砖红色很快消失）为终点呢？如果说溶液整体呈现砖红色即为终点的话，那终点就很难把握了，做了空白也很难把握，因为空白的颜色根本不可能和试样溶液色调一致（我试着向空白溶液中加入一定量的氯化钠后，空白溶液的色调才能和试样溶液的色调一致，初步判断是因生成氯化银白色沉淀干扰了颜色的观察，所以空白溶液的色调不可能和试样溶液的色调一致）。如果说是溶液表面刚出现砖红色那么这个终点就好判断一些。

顺便在问一个问题，在滴定分析中，酸碱滴定可以有滴定突跃这么一说（那是因为PH是以氢离子浓度的负对数表示的，突跃范围由被滴定液和滴定液的氢离子浓度大小和滴定强度决定的），那么配位滴定和沉淀滴定中存在滴定突跃这么一说吗？我感觉这两个滴定不存在突跃这么一说，因为他们反应是完全反应后，稍过量一点即生成另外一种指示终点的物质，这个能叫突跃吗？

希望哪位专家能受教一下，在下不胜感激。

该帖子作者被版主 chemistryren加 2积分， 2经验，加分理由：问题有代表性

1
赞贴
17
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

可能感兴趣

过客

禁止发帖修改昵称

ID：xfgong

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/6/7 6:30:10 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

滴定到变砖红，摇晃后就消失说明还没有到终点呢，还要继续滴定，下面放张白纸会好判断些。

赞贴

拍砖

老化验工

禁止发帖修改昵称

ID：zlhuang0132

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/6/7 8:37:52 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

严格讲做空白对照时，在空白样中也应该有同样量的氯化银沉淀，我们是在白色的沉淀中来识别极淡的砖红色沉淀物来确定终点的。这个空白样，可以取同样量的氯化钠溶液，不加指示剂，滴加硝酸银至微过量，用这个悬浊液与你的试样悬浊液对比，可能就比较清楚了。这个极淡的砖红色的瞬间生成是可以看到的。
　　　沉淀滴定与其他几类滴定不同的是，其他几类滴定达终点后，溶液颜色一般不会随滴定剂过量加入而加深，但沉淀滴定中有色沉淀会不断增加，颜色不断加深，这可能就是你感觉终点不好确定的原因。终点的确定应该是白色中突然产生微量砖红的那一瞬间。以白色氯化银沉淀为背景来看，是可以在第一时间观察到的。不是看砖红色沉淀的深浅，是看砖红色沉淀是否刚出现。
　　　沉淀滴定与其他三类滴定一样，也存在一个滴定突跃，理论上可以用溶液中的滴定过程中氯离子平衡浓度的负对数对滴定百分数作图（或对滴定剂体积作图），同样得到一条与酸碱滴定类似的阶梯形曲线，两平台间的陡峭部分（正负0.1%误差的滴定区间）就是滴定突跃范围，选择合适的指示剂，并控制适当的指示剂浓度，可以保证刚出现砖红色时的状态点落在此区域。有关滴定曲线和突跃范围的知识可以看分析化学教材的相关内容。
　　　沉淀滴定中的指示剂用量很重要。过多加入或过少加入都明显影响分析结果，而且过多加入还会妨碍终点的观察（铬酸钾的颜色过深）。这是一定要注意的。

该帖子作者被版主 chemistryren加 2积分， 2经验，加分理由：感谢解答

赞贴

拍砖

pfz1985

禁止发帖修改昵称

ID：pfz1985

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/6/7 8:59:20 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

出现砖红色半分钟不消失说明滴定到终点刚合适！

赞贴

拍砖

老兵

禁止发帖修改昵称

ID：wangliqian

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/6/7 11:12:56 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

智者见智,英雄所见略同。
不过我过去实验时的具体做法是：在空白水中加入0.2克碳酸钙使之成为悬浊液，并与水样的终点色调一致，滴定时由乳白色溶液整体刚刚转为砖红色即为终点。这样既解决了空白溶液的色调与试样溶液的色调不一致问题，又能通过获得准确的空白值，减少了空白扣除的误差。

赞贴

拍砖

Last edit by wangliqian

chemistryren

禁止发帖修改昵称

ID：chemistryren

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/6/7 13:34:33 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们单位前两天刚接受省里的考试，也考氯离子的滴定法测定。结果发的考样稀释25倍后居然是4.43毫克/升，要知道滴定法的适用范围是10毫克/升以上。幸好我们的操作员眼睛还不错，

4点几的也做得蛮准。后来经过离子色谱的论证也是差不多的。

赞贴

拍砖

清水寒烟

禁止发帖修改昵称

ID：sxysky

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/6/18 8:23:48 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

滴定法对于经验比较重要，做的多了就能把握度了，平时加标多练练。

原文由 chhuatao31 发表:
我刚接触水质化验分析，在做氯离子检测时（用硝酸银滴定法，以铬酸钾做指示剂），发现终点判断很难把握，根据国标上描述说刚出现砖红色时即为滴定终点，这里说的刚出现砖红色是指被滴定溶液整体呈现砖红色还是说溶液表面刚出先砖红色（摇晃一下这个砖红色很快消失）为终点呢？如果说溶液整体呈现砖红色即为终点的话，那终点就很难把握了，做了空白也很难把握，因为空白的颜色根本不可能和试样溶液色调一致（我试着向空白溶液中加入一定量的氯化钠后，空白溶液的色调才能和试样溶液的色调一致，初步判断是因生成氯化银白色沉淀干扰了颜色的观察，所以空白溶液的色调不可能和试样溶液的色调一致）。如果说是溶液表面刚出现砖红色那么这个终点就好判断一些。

顺便在问一个问题，在滴定分析中，酸碱滴定可以有滴定突跃这么一说（那是因为PH是以氢离子浓度的负对数表示的，突跃范围由被滴定液和滴定液的氢离子浓度大小和滴定强度决定的），那么配位滴定和沉淀滴定中存在滴定突跃这么一说吗？我感觉这两个滴定不存在突跃这么一说，因为他们反应是完全反应后，稍过量一点即生成另外一种指示终点的物质，这个能叫突跃吗？

希望哪位专家能受教一下，在下不胜感激。

赞贴

拍砖