前几天,有个客户送来几件烟道灰样品,要求做锌,没有国标方法,也没有指定方法.结果出来了,锌含量在50-60%,可是客户说我们的结果比他们要高0.20%.我们马上进行检查,标准溶液没有问题,平行样也没有问题.又找来他们的方法,情况如下:样品主要成分是氧化锌,还有少量的铅,微量的镉铜等.
1.我们的方法简称A,采用硝酸溶解,蒸发到小体积,加入硫酸铵沉淀铅,KF除铝,乙醇除锰,然后用过量的氨水溶解锌,定容,干过滤,分取滤液加KSCN,Na2S2O3除铜,调整酸度到PH=6,加缓冲溶液,用二甲酚橙做指示剂,EDTA标准溶液滴定.
2.他们的方法B:采用硝酸溶解,加硫酸(除铅),然后过滤,洗涤,滤液中补加铁盐,加入硫酸铵沉淀铅,KF除铝,乙醇除锰,然后用过量的氨水溶解锌,定容,干过滤,分取滤液加KSCN,Na2S2O3除铜,调整酸度到PH=6,加缓冲溶液,用二甲酚橙做指示剂,EDTA标准溶液滴定.
现在问题是:A方法有可能是除铅不完全结果偏高,B方法用两次过滤造成损失结果偏低.
大家有什么看法和建议?

推荐答案：老化验工回复于2009/06/07

对于常量组分的分析，化学分析的相对误差一般可控制在0.3%以内，而仪器分析（原子吸收法和ICP）的相对误差相比要大一些，所以，常量组分的仲裁分析大多为化学分析法。用EDTA滴定锌，可能是这个原因吧。

补充答案：

chemistryren回复于2009/06/07

为什么都用滴定法测呢。硝酸氢氟酸消解后可用原子吸收或ICP测的啊。

liu999999回复于2009/06/07

LZ做得应该可以了，0.2%应该是标准可以允许的范围。

戈壁明珠回复于2009/06/07

这么高的含量差0.2%是符合要求的。

dongli0607回复于2009/06/08

误差并不大啊！有可能是实验操作者操作过程中带来的不可避免的误差。

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2009/6/7 9:01:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

同意楼主的观点，可能是两次过滤导致锌的微量损失，结果偏低。在A、B法中铅是可以分离完全的，我以前做过铅锌矿的分析，这个传统的分离方案可以除去铅的干扰。倒是在公认的方案中，如果含镉，镉始终与锌形影相随，后面的试剂没有掩蔽镉的作用。测定结果是锌镉合量，所幸是一般锌矿中镉含量很低（虽然镉也从锌烟尘中提取），可以不予考虑。较高时需要修改分析线路或改用其他方法测定（如极谱法锌、镉连续测定）。
　　　如果要检验铅是否分离完全，用一个铅溶液，按分析锌的方案做空白，即可知其沉淀完全与否了。

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