主题:【讨论】氧弹燃烧装置的设计问题

浏览0 回复19 电梯直达
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y820gm
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jskq1
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原文由 fengruini203 发表:
氧弹燃烧就据我所知,有一种是是放在石英小杯里面的,这样就用不着滤纸了,可能这属于你说的实验室条件比较高吧!呵呵




原文由 ionbaby 发表:
氧弹燃烧过程中怎样才能最有效率的避免滤纸中离子的干扰?之前已经讨论了不少,但是最终没有很理想的答案,有些答案合理但是一般实验室不具备条件,而且相当的复杂,很难普及。所以考虑从装置设计上来考虑能不能避免检测过程中外来的包覆,有没有更好的想法和建议?集思广益



现在微波消解有微波氧燃烧的功能,可以有效的避免离子的干扰。并带来很高的样品回收率。避免了传统的氧燃烧一系列问题。
硝酸
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氧弹燃烧你为什么要加滤纸?
如果是可燃性的有机物,可以直接放入锅中燃烧,
如果是含水较多,不易燃,或是粉末则可加入无水乙醇引燃。
因为滤纸是加氯漂白的,烧出来肯定有氯。
huolieniao
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原文由 shoklar 发表:
氧弹燃烧你为什么要加滤纸?
如果是可燃性的有机物,可以直接放入锅中燃烧,
如果是含水较多,不易燃,或是粉末则可加入无水乙醇引燃。
因为滤纸是加氯漂白的,烧出来肯定有氯。


看到这里我说一点:楼主的做法是将样品粉末还是像氧瓶燃烧法那样用滤纸包好后,放到锅中燃烧。我们现在的方法也是这样。
看来大家都是直接将样品粉末放到坩埚中直接引燃的。 不知大家的燃烧效果怎么样。
sytsh
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看看EN14582怎样处理的吧!
粉末和泡棉大家烧的时候会喷,导致烧的不充分吧!

9.3.5 燃烧
根椐样品的发热值、存在元素的量和最终使用的测定方法,准确称量 0.1~1g 样品(精确到 0.1mg)至样品
杯中(9.1.2),难于燃烧的样品(例如:矿物样品或有较高水含量的样品)可能需要加入助燃剂(7.1.7),
液体样品可以放在胶囊中称量(7.1.9)。为了防止量热弹装入氧气时样品被卷起,应根椐它们的发热量,粉
末样品应盖上惰性材料(例如氧化铝(7.1.8))或用助燃剂(7.1.7)润湿。
为了防止高压强产生的危险和量热弹可能的破裂,样品加助燃剂的总重量不得超过 1.5g。
将样品杯放好并安装好点火线(9.1.3),使它刚好与样品接触而不接触样品杯(9.1.2)。
yyqiswo
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不知道小弟的操作实况写上来是否有用.我们是将样品(溶剂类取0.4g,粉末类取0.3g-0.2g)于氧弹仪的坩埚内,用棉花助燃,排空气,充纯氧,点火,冷却,定容-----。
linghao102653-_
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氧弹燃烧对所有的固体样品都适用的,对于粉末状样品,最好使用压片机压制成片再燃烧会比较完全,尽量避免燃烧腐蚀性样品,如固体松香之类,以免缩短氧弹的使用寿命
crackajack
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燃烧法也可以用北京杰雅利公司的高温裂解取样设备http://crackajack.com.cn/product6-1.htm
他的优点是:
1、可以连续进样,20分钟左右一个周期。
2、最高使用温度:1000或1200℃。
3、气体流量可调。
4、有液体、固体模式,可对不同材质进行处理。
5、重现性好,回收率高。

2007年开始于戴安合作,在中科院生态中心-戴安实验室做了几年的工艺试验,目前已经非常成熟。完全可以替代日本三菱的AQF取样设备。
你可以查阅:2008年厦门离子色谱年会论文:
燃烧裂解炉-离子色谱安培检测法测定醋酸中总碘含量-------------王海波,梁立娜,牟世芬
燃烧裂解炉-离子色谱法测定塑料制品中的卤素    -------------刘肖,王海波
燃烧裂解炉-离子色谱法测定保鲜膜中氯含量------------王海波,梁立娜
rhett_yu
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EN14582对辅助剂燃烧有很多的介绍,燃烧胶囊(挥发性样品),燃烧袋(蓬松,易爆燃,或燃烧性能不好的粉末),石蜡条或液体石蜡(含水样品),这些都有商品化的配件了,如果不想买现成的,有些外文标准还会教你如何用PE做胶囊。最差也要用擦镜纸包裹样品,别用滤纸包裹,等级太低,如何防止外源性卤素的污染,尤其是做痕量分析时,
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