主题:【华山论剑第三十八集】质谱参数之大讨论

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dickwang2008
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现在各个仪器厂家正热火朝天的推出自己的质谱新品,宣传自己产品的灵敏度多高,稳定性多好……仪器这东西只有自己用过才知道其优点和缺点。
目前应用较多的仪器可能是AB、waters、agilent、Varian、Bruker、Shimadzu等,各个仪器的参数名称是不同的。现在我们特向大家征集不同厂家仪器的参数名称和优化时的参数设置注意事项。通过这种方式,希望使我们对仪器的了解和应用能够有所帮助。参与者重奖,回帖的版友请按下列格式回复。

格式:
仪器型号:
生产厂家:
参数名称(中英对照):
参数优化注意事项:
推荐答案:肖筱回复于2009/06/09
沙发
仪器型号:API4000
生产厂家:Applied Biosystem
参数名称(中英对照):
GAS 1:0-90psi 
GAS 2:0-90psi
TEM:0 to 750度
Curtain Gas:10 to 50 psi
Nebulizer:–5 to 5
IonSpray Voltage:–4500 to 5500V
Interface Heater:off; on 一般为on
参数优化注意事项:
其中IonSpray Voltage:这个电压值不能太高否则喷雾针容易出现放电现象;另外所有参数在满足测定要求下需要尽量减小,以增加仪器的使用寿命。
补充答案:

风之彩回复于2009/06/10

仪器型号: Quattro Micro
生产厂家:Waters
参数名称(中英对照):
Capillary毛细管电压
Cone锥孔电压
Extractor 提取锥孔电压
RF Lens RF透镜电压
Source Temp 源温
Desolvation Temp 脱溶剂温度
Desolvation gas flow 脱溶剂气大小
Cone gas flow 锥孔气大小
LM resolution 低端分辨率
HM resolution 高端分辨率
Ion Energy 离子能量
Entrance 碰撞室入口电压
Collision 碰撞能量
Exit碰撞室出口电压
Multiplier 检测器放大倍数

参数优化注意事项:
1 先进行MS Scan 确定母离子的m/z,这时分辨率都可以设成15,保证得到准确的m/z。
用注射泵连续注射样品溶液,优化质谱参数(源区),如Capillary、Cone、Extractor 、RF Lens 等,从实时窗口观测参数对样品信号的影响,要求信号不仅要大,而且要稳定。气和温度参数可以先大概摸一下,一般可以到最后接上流动相后在优化。
2 确定好母离子m/z后,第一个四级杆的分辩率都设成13,第二个四级杆仍然保持15,优化碰撞参数。
3 优化好质谱条件后,可以先优化色谱条件,然后再用三通接上注射泵,优化源温、脱溶剂气等参数。
4 正式做的时候,分辩率都可以调成13,这样信号会大些。

pfz1985回复于2009/06/10

仪器型号:Varian 300
生产厂家:瓦里安
参数名称(中英对照):扫描速度:6000Da/s 分辨率:0.7Da 1250Da ;0.6Da,500Da  线性技术参数:大于106,与化合物性质有关,质量轴稳定性:小于0.1Da/24h  ,传输线温度:独立控温50~350度,歧管温度20~50摄氏度,正负离子切换时间小于240MS,离子驻留时间小于2ms ,离子检测器:正负离子电子倍增检测器,加速器采用一体成型倍增电机,施加正负5KV电压,增加了寿命,载气流量:8ml/min
参数优化注意事项:zanwu

风中飞扬回复于2009/06/10

锥孔电压页面的参数调节一般只调锥孔电压和碰撞电压,源温110,去溶剂气温度350,去溶剂气流量400L/h

zhufangwei回复于2009/06/19



是的,大家如果都用的三重四级杆,可是厂家不一样啊,不可能一个人或者一个实验室有所有不同厂家的三重四级杆,所以找到这些不同厂家三重四级杆之间参数设置等其他一些共同点就是我们提高学习效率的有力保证。

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肖筱
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沙发
仪器型号:API4000
生产厂家:Applied Biosystem
参数名称(中英对照):
GAS 1:0-90psi 
GAS 2:0-90psi
TEM:0 to 750度
Curtain Gas:10 to 50 psi
Nebulizer:–5 to 5
IonSpray Voltage:–4500 to 5500V
Interface Heater:off; on 一般为on
参数优化注意事项:
其中IonSpray Voltage:这个电压值不能太高否则喷雾针容易出现放电现象;另外所有参数在满足测定要求下需要尽量减小,以增加仪器的使用寿命。
风之彩
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仪器型号: Quattro Micro
生产厂家:Waters
参数名称(中英对照):
Capillary毛细管电压
Cone锥孔电压
Extractor 提取锥孔电压
RF Lens RF透镜电压
Source Temp 源温
Desolvation Temp 脱溶剂温度
Desolvation gas flow 脱溶剂气大小
Cone gas flow 锥孔气大小
LM resolution 低端分辨率
HM resolution 高端分辨率
Ion Energy 离子能量
Entrance 碰撞室入口电压
Collision 碰撞能量
Exit碰撞室出口电压
Multiplier 检测器放大倍数

参数优化注意事项:
1 先进行MS Scan 确定母离子的m/z,这时分辨率都可以设成15,保证得到准确的m/z。
用注射泵连续注射样品溶液,优化质谱参数(源区),如Capillary、Cone、Extractor 、RF Lens 等,从实时窗口观测参数对样品信号的影响,要求信号不仅要大,而且要稳定。气和温度参数可以先大概摸一下,一般可以到最后接上流动相后在优化。
2 确定好母离子m/z后,第一个四级杆的分辩率都设成13,第二个四级杆仍然保持15,优化碰撞参数。
3 优化好质谱条件后,可以先优化色谱条件,然后再用三通接上注射泵,优化源温、脱溶剂气等参数。
4 正式做的时候,分辩率都可以调成13,这样信号会大些。
zhufangwei
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仪器型号:Thermo TSQ
生产厂家:热电
参数名称(中英对照):SRM选择反应性检测 SIM单离子检测 Full Scan全扫描 Product Ion Scanning子离子扫描 Precursor Ion Scanning母离子扫描 Neutral Loss Scanning中性离子丢失扫描 Quadrupoles四级杆 Collision Cell碰撞室 Dynode打拿极 Skimmer漏勺 Capillary Temperature离子传输管温度 Sheath Gas Pressure鞘气压力 Aux Gas Pressure辅助气压力 Spray Voltage喷雾电压 Discharge Current放射电流 Vaporizer temperature气化温度 Corona Needle电晕放电针 RF voltage交流电压 DC voltage直流电压 Collision Pressure碰撞电压 Scan width扫描宽度 Scan time扫描时间 Tube lens套管镜头 Ion sweep cone离子吹扫锥 Dark Current暗电流 PCBs电路板 Check valve溶剂输送泵的单向阀 Wash seal在线清洗密封圈 Peak Width峰宽 Check valve止回阀 Drain valve O-ring引流阀的环型垫圈 Ion sweep cone离子吹扫锥 Microscan微扫描 Dark current暗电流校正 Q00 Q指四极杆,00是编号 Lens L0 L指透镜,0也编号 Quad MS/MS Bias四极杆偏差
参数优化注意事项:在进行一级质谱优化时必须时刻留意参数优化是否成功,有些情况比如气压不够,或真空度不够出现优化失败的情况是有的,但是仍可以继续优化,优化时母离子必须达到规定的强度才能说明药物离子是稳定存在的,这样才能保证各个参数优化的准确性。
pfz1985
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仪器型号:Varian 300
生产厂家:瓦里安
参数名称(中英对照):扫描速度:6000Da/s 分辨率:0.7Da 1250Da ;0.6Da,500Da  线性技术参数:大于106,与化合物性质有关,质量轴稳定性:小于0.1Da/24h  ,传输线温度:独立控温50~350度,歧管温度20~50摄氏度,正负离子切换时间小于240MS,离子驻留时间小于2ms ,离子检测器:正负离子电子倍增检测器,加速器采用一体成型倍增电机,施加正负5KV电压,增加了寿命,载气流量:8ml/min
参数优化注意事项:zanwu
风中飞扬
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原文由 juju11 发表:
仪器型号: Quattro Micro
生产厂家:Waters
参数名称(中英对照):
Capillary毛细管电压
Cone锥孔电压
Extractor 提取锥孔电压
RF Lens RF透镜电压
Source Temp 源温
Desolvation Temp 脱溶剂温度
Desolvation gas flow 脱溶剂气大小
Cone gas flow 锥孔气大小
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1 先进行MS Scan 确定母离子的m/z,这时分辨率都可以设成15,保证得到准确的m/z。
用注射泵连续注射样品溶液,优化质谱参数(源区),如Capillary、Cone、Extractor 、RF Lens 等,从实时窗口观测参数对样品信号的影响,要求信号不仅要大,而且要稳定。气和温度参数可以先大概摸一下,一般可以到最后接上流动相后在优化。
2 确定好母离子m/z后,第一个四级杆的分辩率都设成13,第二个四级杆仍然保持15,优化碰撞参数。
3 优化好质谱条件后,可以先优化色谱条件,然后再用三通接上注射泵,优化源温、脱溶剂气等参数。
4 正式做的时候,分辩率都可以调成13,这样信号会大些。

仪器和你的一样,不过分辨率页面的参数设置,培训时工程师是这样教的:
确定母离子的m/z
15,15,1; 50,2,50; 15,15,3;
确定子离子的m/z
13,13,0.5; -2,2,2; 13,13,1;
其中碰撞能量2可以用来调节而得到最大碎片信号值.
在四级杆电压(LM/HM )和你有些差别,不知影响有多大
风中飞扬
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锥孔电压页面的参数调节一般只调锥孔电压和碰撞电压,源温110,去溶剂气温度350,去溶剂气流量400L/h
dickwang2008
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原文由 zehailin 发表:
锥孔电压页面的参数调节一般只调锥孔电压和碰撞电压,源温110,去溶剂气温度350,去溶剂气流量400L/h


waters的仪器我也用过,的确锥孔电压和碰撞电压是主要的调节参数,但是去溶剂气的温度和流量这些在进一步优化时能够很有效的提高灵敏度。
dickwang2008
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有使用过agilent和岛津质谱的版友前来补充,这里是你展示才华的舞台
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qianyishi11
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支持!每一台机器都有他各自的仪器参数,不能同日而语。
zhufangwei
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原文由 qianyishi11 发表:
支持!每一台机器都有他各自的仪器参数,不能同日而语。


是的,大家如果都用的三重四级杆,可是厂家不一样啊,不可能一个人或者一个实验室有所有不同厂家的三重四级杆,所以找到这些不同厂家三重四级杆之间参数设置等其他一些共同点就是我们提高学习效率的有力保证。
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