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气相色谱（GC）

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主题：【求助】关于做苯标准曲线

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2009/6/12 12:35:09 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dnhsk 发表:
看到国标GB/T 14677-1993空气质量甲苯、二甲苯、苯乙烯的测定气相色谱法中，做苯的标准曲线时要用二硫化碳做溶剂，我看到有人也用甲醇做溶剂，溶剂的不同会有影响吗？
另外在这个标准里面，不管是标样还是被测气体样品，都用采样管来处理然后通过加热解析进入色谱。我们这里装置简陋，可以在做标准曲线的时候，直接向气化室进配好的标准溶液，在做被测气体的时候，直接通过六通阀进气样吗，然后根据被测气体出峰的面积在标准曲线上找对应的含量吗？
希望了解的人回答，万分感谢！

你需要测定你的吸附管的解吸率，在以后的计算实要考虑解吸率的影响。

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皮皮鱼

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2009/6/12 22:39:19 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

很感谢大家的回答，但还是没有我想要的答案，抛开国标不说，如果我用甲醇或者二硫化碳为溶剂配置了一定浓度的苯溶液，假设为1mg/mL，然后用微量注射器取1、2、3、4、……uL进样，这样苯的进样质量就是1、2、3、4、……ug，以进样质量为横坐标，峰面积为纵坐标作图。然后在后面测空气样品时（直接空气进样），可否将前面的图作为标准曲线用，通过测得的峰面积得到进样中苯的质量，然后根据进样体积得到苯的浓度？
写的有点长，感谢大家耐心阅读并作出回答。

......我把你的原话抄来了。

1、如果你进空气的气相样品能够出峰，当然可以考虑这么做。但是一般来说空气样品中含量很低，不浓缩根本做不出来峰的，所以要吸附解析。

2、即使你做空气出峰，也就是说空气严重不合格？你直接这么做标线也有问题。因为微量注射器这1ul，2ul，3ul，4ul并不准确，针头里面会有一些样品进入色谱仪的。但你可以默认各次进样针头容量相当，利用增量来确定校正因子，这样可能更好一些。

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wangtaono8

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2009/6/13 13:54:37 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

直接进标样的不确定度肯定很大,不准确.二流化碳有些厂家的质量就可以过关,你可以用下西陇生厂的,我长期在用效果不错

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dnhsk

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2009/6/15 8:43:17 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、如果你进空气的气相样品能够出峰，当然可以考虑这么做。但是一般来说空气样品中含量很低，不浓缩根本做不出来峰的，所以要吸附解析。

2、即使你做空气出峰，也就是说空气严重不合格？你直接这么做标线也有问题。因为微量注射器这1ul，2ul，3ul，4ul并不准确，针头里面会有一些样品进入色谱仪的。但你可以默认各次进样针头容量相当，利用增量来确定校正因子，这样可能更好一些。

谢谢您的回答，有所收获。不过还有些不明白的，“利用增量来确定校正因子”是什么意思？盼望回答。

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ronald_wl

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2009/6/15 11:34:02 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yzguo 发表:
原文由 dnhsk 发表:
看到国标GB/T 14677-1993空气质量甲苯、二甲苯、苯乙烯的测定气相色谱法中，做苯的标准曲线时要用二硫化碳做溶剂，我看到有人也用甲醇做溶剂，溶剂的不同会有影响吗？
另外在这个标准里面，不管是标样还是被测气体样品，都用采样管来处理然后通过加热解析进入色谱。我们这里装置简陋，可以在做标准曲线的时候，直接向气化室进配好的标准溶液，在做被测气体的时候，直接通过六通阀进气样吗，然后根据被测气体出峰的面积在标准曲线上找对应的含量吗？
希望了解的人回答，万分感谢！

如果无热解析或热脱附时，一般在做空气中的苯系物时，都是用空气采样装置在现场做活性炭吸附采样，
回到实验室再用二硫化碳溶剂浸泡活性炭进行解吸，再上GC。
你可以在做标准曲线的时候，直接向各配好的苯系物标准系列溶液中，加入与采样相同的活性炭量，而且浸泡活性炭的时间也要与解吸时相同。然后就可上机做标准曲线了。

我们也是这样做的。

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