【绝对原创】某胺类盐酸盐的气相色谱分析方法（野路子）

阿宝

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2009/12/15 20:09:26 31楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wanttofly(yaofei) 发表:
我自己觉得作纯度，搞了样品前处理难免会失真。
我自己觉得在碱性条件下用液相色谱应该可以，由于样品保持胺状态，出峰不会很快（如果控制pH不当，会出不止一个峰）

关键是样品无紫外吸收,还得用RI ,RI不好用.

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wazcq

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2012/3/28 22:09:17 32楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

"样品经过破坏后，用0.45um滤膜滤掉盐类及部分不溶物，进样分析"
请问0.45um滤膜能滤掉可溶性盐类吗？

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阿宝

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2012/3/28 22:17:10 33楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wazcq(wazcq) 发表:
"样品经过破坏后，用0.45um滤膜滤掉盐类及部分不溶物，进样分析"
请问0.45um滤膜能滤掉可溶性盐类吗？

溶解的当然过滤不了了，过滤的无法溶解掉的盐
并且氢氧化钠的甲醇溶液浓度不能太大，溶解度有限，通常处理完样品都有不溶物存在，主要是过滤这个

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2012/3/28 22:18:42 Last edit by lpr20

senw

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2012/3/29 17:36:21 34楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 阿宝(lpr20) 发表:
样品经过破坏后，用0.45um滤膜滤掉盐类及部分不溶物，进样分析。
...............

这样直接进样溶液里的溶质除了自由碱还有氢氧化钠吧，我们在做此类铵盐样品的时候碱化后会用乙腈来稀释一下，这样溶液里基本上只有甲醇乙腈及有机物。

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hefengrock

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2013/1/16 16:54:35 35楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

两个想法，不一定对，提出来供大家批评：
1、如果哌啶上连有其他基团，是否可以用LC-MS/MS做；
2、是否可以将氨基硅烷化处理之后上GC做。

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yangmei888

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2016/6/27 13:19:56 36楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

论坛真的是卧虎藏龙现在遇到类似的问题很有帮助多谢了

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慧慧lily

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2016/8/5 13:23:06 37楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我现在需要对[s,s]-2,8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷双盐酸盐进行GC分析，试了用氢氧化钠和三乙胺游离，效果都不是很好。楼主还能有什么好的建议么？

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yifan1117

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2016/8/10 9:12:23 38楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

盐酸盐是比较麻烦的，提供了一个解决问题的思路。

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youying4717

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2016/8/15 16:45:13 39楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

思路挺好的，挺有耐心的，学习了

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p3146161

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2017/6/12 22:23:20 40楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，学习啦，最近我也要做一个哌啶氨基盐酸盐，想请教几个问题，第一，盐酸盐去掉了有机化合物就一定沸点变低适合气相了吗？第二，pH9对气相色谱柱是否太高了，直接进样里面有氢氧化钠柱子会不会废了？第三，楼主是否考虑过衍生化？非常感谢楼主不吝赐教！

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