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主题：【原创】玩具油漆涂层重金属迁移量的能力验证（钡、铬、镉、铅）

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zhaoshichao
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2009/6/17 16:30:03 41楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问扩展不确定度怎么做啊？我用0.2g/10mL，做回收率和重复性样品都不够用的。用重复性计算的话能不能只做3或4个平行样啊？
我以前没做过此类检测，没有扩展不确定度的数据。
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zhaoshichao
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2009/6/17 16:32:00 42楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jijjs 发表:
原文由 zhaoshichao 发表:

应该是做10个空白溶液哦！

我也认为应该是做10个空白溶液。一个溶液进样10次测的是仪器检出限，很小的（0.0几个ppm）。今天做了3个空白溶液，Pb6ppm Cd0.2ppm Cr2ppm Ba0.4ppm。结果可接受吗？看网上下载SGS报告都是2ppm的检出限，自己心里没底。


你是用什么仪器做的？ICP还是AA？空白怎么会这么大？盐酸用的是什么级别的？我是ICP测的，盐酸优级纯，我测过5％的盐酸有少量的汞。

我用ICP。做的空白溶液有一个铅特别高,0.069mg/L，可能污染了吧
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007爵士
jardz
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2009/6/17 17:16:24 43楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chenhaoliang198 发表:
大多数都没做吧？
做完了的，把结果报上来，比较下！


现我手里有10个实验室的数据，还在整理中。
不过还是希望得到更多数据的支持。。。
（弱弱的问下，这样方式是否违规咯，数据是否应该私下交流）
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木偶
chenhaoliang198
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2009/6/17 18:16:16 44楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jardz 发表:
原文由 chenhaoliang198 发表:
大多数都没做吧？
做完了的，把结果报上来，比较下！


现我手里有10个实验室的数据，还在整理中。
不过还是希望得到更多数据的支持。。。
（弱弱的问下，这样方式是否违规咯，数据是否应该私下交流）

可以发出来分享下，这样可溶性的结果比对差别很大！
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tjpwoaini
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2009/6/17 20:31:08 45楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sbtfnamd 发表:
你们有没有测PH啊？会有损失啊。如果有哪位测了前处理的，请告诉下，是不是直接加入盐酸PH就达到1.0-1.5之间。


我们做了一个试验了下，0.07N的盐酸pH在1.13，加样品处理的在1.15，影响不大
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一直都很帅
duanzhifei
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2009/6/17 20:44:37 46楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个问题太简单，搞一个难的问题过来在讨论
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tjpwoaini
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2009/6/17 20:51:14 47楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问下，网上关于方法检出限有几种不同的版本，不知大家一般用哪种呢？连续做12个试剂空白，然后求标准偏差*3呢还是再除以校准曲线的斜率呢？谁能给个计算公式？
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tjpwoaini
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2009/6/17 20:55:36 48楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 duanzhifei 发表:
这个问题太简单，搞一个难的问题过来在讨论


这位高手给个方法检出限和不确定度的计算方法吧
关于不确定度除了称量不确定度，溶解容器体积不确定度，标准曲线不确定度，重复测量不确定度你们一般还有什么？精密度不确定度包含在重复测量不确定度里面吗？
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天天
sbtfnamd
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2009/6/17 21:07:12 49楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我初测Pb 264 ,Cr 45.8, Cd 106,Ba 57.8,样号Ｔ－０９Ａ，有差不多的吗？
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tjpwoaini
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2009/6/17 21:30:24 50楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sbtfnamd 发表:
我初测Pb 264 ,Cr 45.8, Cd 106,Ba 57.8,样号Ｔ－０９Ａ，有差不多的吗？



有，非常接近
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