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气相色谱（GC）
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主题：【讨论】气相重复性不好，峰形有胖有瘦，没招了？

浏览0 回复14 电梯直达
wei616
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发表于：2009/06/12 11:03:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，拜托了，这次我实在没招了，想了所有的办法，峰形还是不理想。

条件是：岛津GC-14C 样品为甲醇 进样量0.4ul 进样针10ul 分流开
温度是：进样口150度 柱温70 检测器150
工作站是：N2000

现在的问题是，进样重复性不好。面积差别大、峰形也是有胖有瘦。

我试过好多办法，洗柱子，老化柱子，洗进样口，检漏，洗检测器。可问题依旧没有完全解决。大家看看我的图，我是一次运行后进多针。

有人说让我换新柱子试试，也有人说关了分流试试，可是不分流的话锋面积会超级大，工作站就出平头峰计算不准了，所以不能关分流。也有人说是压力不稳造成的峰形有胖有瘦，我用的是钢瓶N2，不知到怎么能更稳。
大家帮我想想办法吧，谢谢了。
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独钓寒江雪
hzhhqt
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2009/6/12 11:15:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这几个峰都是甲醇？
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大黄
huangula
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2009/6/12 11:24:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有点看不懂，应该是某张谱图，不同得物质有不同的峰形很正常。
至于如果都是甲醇重现性不好，我觉得可能是你进样的关系，进0.4uL的样品用10uL的针，不好，换个1uL的针。
还有进的是纯甲醇？
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hfang2005
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2009/6/12 12:48:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流量条件是什么, 柱流量和分流比有多大? 什么柱子,i.d多少? 甲醇测试不复杂,能查多很多资料供参考.楼主应该尽量多提供一些信息,大家才能帮你啊!
先四点建议:
1.进样口和检测器温度太低了,进样口200度检测器250以上.
2.那么多的组分,怎么用恒温? 用程序升温(50~200度).后出的组分峰形不好,极有可能是柱温太低.
3.峰面积在百万以上,峰高在0.7~8V以上, 太大了. 毛细管柱怎么能让它出这么大的峰? 峰形过胖,可能是柱子过载了? 增加分流比在50以上.
4.先把峰形整好了,再去解决重复性问题. 可能的是峰形整好了,重复性也好了.

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Last edit by hfang2005
zhao1025
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2009/6/12 13:04:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谱图是不是你连续进了N针甲醇出的峰啊？
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changzhaohai
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2009/6/12 14:35:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查一下分流的管路，如果长时间没有清洗的话，可能会有很多脏东西影响每次准确的分流，这种情况多存在于经常用DMF、DMSO做溶剂测试物料溶残后导致的。
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wei616
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2009/6/12 17:04:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 changzhaohai 发表:
检查一下分流的管路，如果长时间没有清洗的话，可能会有很多脏东西影响每次准确的分流，这种情况多存在于经常用DMF、DMSO做溶剂测试物料溶残后导致的。

谢谢你，怎么清洗分流管路啊，把它拆开用气体吹吹吗？
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wei616
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2009/6/12 17:06:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhao1025 发表:
谱图是不是你连续进了N针甲醇出的峰啊？

是的，是连续进N针甲醇，都是色谱纯甲醇。是等上针锋出来后再进下一针，依次类推。
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wei616
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2009/6/12 17:09:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢啊，后来好了，是进样口温度太低了。后来把进样口和检测器升温后好了。
可面积还是重复性不好。大家给看看啊。
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皮皮鱼
yuen72
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2009/6/12 17:09:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、仪器非常稳定可靠，请不要乱调整。

2、进样手法请改善。

完了。
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symmacros
jimzhu
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2009/6/12 23:53:34 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意10楼。仪器无问题。用10μl进样0.4μl，要很准确进样较难。建议进1μl（如果峰太大，可加大分流比），准确性会好点。
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