主题：【求助】TCD, 检测 CO CO2 H2 CH4 N2,出现连峰， 峰宽过大， 不对称峰

原文由 stjami 发表:
注入量我减少了一半，就是0.5mL,结果是 peak宽度没有缩减 而是高度缩减了。
我现在有个疑问就是，这次用的standard gas 和之前的成分只多了个N2， 比率不同，按道理 使用相同的method，peak 不应该有这么大的差异。

昨晚 conditioning 了一个晚上，今天早上出来的结果还是那样，最大的特点就是 峰比较宽，朝左倒（是叫拖尾峰么？）改变 柱温 升温速度但是 结果还是朝左倒。 这个问题我头疼

原文由 stjami 发表:
不好意思，我没有写全 应该是makeup flow, 而不是make flow.
我用的是 Split Model 所以有分流
我把makeup flow 加到8  结果没有改善，还是朝左倒，peak 变的更宽了

原文由 yuen72 发表:

原文由 stjami 发表:
注入量我减少了一半，就是0.5mL,结果是 peak宽度没有缩减 而是高度缩减了。
我现在有个疑问就是，这次用的standard gas 和之前的成分只多了个N2， 比率不同，按道理 使用相同的method，peak 不应该有这么大的差异。

昨晚 conditioning 了一个晚上，今天早上出来的结果还是那样，最大的特点就是 峰比较宽，朝左倒（是叫拖尾峰么？）改变 柱温 升温速度但是 结果还是朝左倒。 这个问题我头疼

减小一半仍然这样，说明可能就是make气体少。微填充柱不能看做填充柱处理的。总觉得应该看做宽口径毛细管。

另外，方法没变这个问题很奇怪，因为你从前进样口变更到后进样口了。后进样口很可能设置与前进样口不同啊。所以一定要确认一下后进样口的条件。

原文由 stjami 发表:
我用的是 Agilent 7980A 在method的TCD选项下面 Reference 和 Makeup flow 同时可选。
分流比（split ratio）是 20
我不清楚 柱流量是不是reference flow, 我的教材不是中文的，所以看有些术语对不上号
要说过载，之前检测别的气体样品 注入的也是1ml,结果很正常。
实际上这次和之前的气体组分只相差一个N2, 这次在前基础上加了N2.

原文由 yuen72 发表:
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问题就在你前后检测器不分上了。你前检测器是分流了，可是后检测器温度流量分流比什么的可能根本就没设置，这样的话肯定要出问题。
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原文由 hfang2005 发表:

原文由 yuen72 发表:
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问题就在你前后检测器不分上了。你前检测器是分流了，可是后检测器温度流量分流比什么的可能根本就没设置，这样的话肯定要出问题。
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楼主的GC看起来有两路, 两个进样口对应FID和TCD. 前后检测器FID和TCD是不会搞混的,搞混的可能是与之对应的前后进样口.

原文由 yuen72 发表:
。。。。。。确实我弄错了。应该是进样口。

把进样口从前进样口变更到后进样口，不仅仅是做硬件上把柱子连接到后面去，还要在工作站中把流路重新设置，告诉工作站你现在用了后进样口。然后在工作站中设置后进样口的各项参数并应用才能完成进样口的变更。不能仅仅把柱子连接变了就可以的。