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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】原子吸收测钙的烦恼

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飘渺的风
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发表于：2009/06/17 20:14:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前几天用火焰法测奶粉中的钙，取0.5g湿法消化后上机测试，发现超出系列，稀释后重做，计算结果是未稀释强行计算结果的1.5倍，反复做了N次，结果一直不稳定，有经验者请帮我解释，找到问题所在。
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chemistryren
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2009/6/17 20:22:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测钙最好加硝酸镧,超过标线的结果是不可信的,相比之下还是稀释后的结果更可靠.
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quexianyin
baocl
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2009/6/17 21:35:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
版主说的对，加镧盐或者氯化锶，目的削除硫酸根的影响（这个硫酸根的影响高教版本的仪器分析已经讲的再清晰不过了，几比几的成倍信号下降，我不讲了，你自个儿看去把！）

做钙如果用乙炔做，要用略富燃的火焰，燃烧头高度要很认真调过，否则不仅测不准，而且信号很不稳定波动大！
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lynn001
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2009/6/17 22:36:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加氧化镧吧，这可以消除磷酸盐的干扰。我以前做这个的时候，加的是20g/l d的氧化镧，加量和溶液的体积比是1：20。
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过客
xfgong
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2009/6/18 6:40:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好用笑气乙炔火焰。
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chemistryren
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2009/6/18 20:15:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xfgong 发表:
最好用笑气乙炔火焰。

不会吧,测钙用空气-乙炔也够了啊.笑气毕竟操作性差点,能用空气还是用空气吧.
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我在故我思
hotdoglet
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2009/6/20 10:46:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Ca在奶粉中可能得考虑PO43-的干扰，加入不同的La可以得出干扰的程度。
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飘渺的风
zhc65211
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2009/6/22 18:54:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加镧是必须的，这个我都加了，但是结果稀释前后就是不匹配。
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chemistryren
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2009/6/22 19:58:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhc65211 发表:
加镧是必须的，这个我都加了，但是结果稀释前后就是不匹配。

估计是你前处理的问题了。
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jiangmei0205
jiangmei0205
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2009/6/22 22:00:01 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主你的曲线配的是多大？波长？
一般超曲线的范围在该波长下就不成线性了，也就不能用该曲线计算了，强行算的结果一般是不可信的
如果你稀释了，还要考虑空白也要稀释，据我的经验，加了硝酸镧后空白值还是吧小的
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飘渺的风
zhc65211
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2009/6/24 13:23:44 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiangmei0205 发表:
楼主你的曲线配的是多大？波长？
一般超曲线的范围在该波长下就不成线性了，也就不能用该曲线计算了，强行算的结果一般是不可信的
如果你稀释了，还要考虑空白也要稀释，据我的经验，加了硝酸镧后空白值还是吧小的

超曲线强行算的话，和别的单位的结果差不多，但稀释后就差大了。空白也同时稀释了。
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