主题:微波消解做铅回收率低

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阳光
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微波消解做铅回收率低有哪些影响因素?
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东北虎
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夜市
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原文由 xianfei 发表:
微波消解做铅回收率低有哪些影响因素?


我用微波消解做中药材中的铅,回收率在80—110%
在测定的时候我没有用基体改进剂。
建议你可以适当延长微波消解的时间,另外尽量减少消解液的转移次数。
酸的使用种类要看你的样品了,比如说植物性的样品只用硝酸就可以的。
阳光
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我消解完以后溶液颜色还很黄,是不是没有消解完全?
回收率只有50%。
夜市
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你的样品是什么?
一般情况下微波消解的样品颜色呈无色或略带淡黄色。
如果消解液很黄可在消解后滴加双氧水,加双氧水后还是很黄说明消解不是很完全,可适当延长消解时间,升高温度和压力(在微波安全范围内)。理论上说微波消解的回收率比其它前处理方法都要好!主要看操作。
aoc99
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原文由 raoqun20 发表:
你的样品是什么?
一般情况下微波消解的样品颜色呈无色或略带淡黄色。
如果消解液很黄可在消解后滴加双氧水,加双氧水后还是很黄说明消解不是很完全,可适当延长消解时间,升高温度和压力(在微波安全范围内)。理论上说微波消解的回收率比其它前处理方法都要好!主要看操作。

提高消解时间和温度,再加上稍微赶酸。可以用振荡赶酸的。
或者加大称样量用火焰呢?肯定比石墨炉要好。
夜市
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能用火焰谁想用石墨炉啊,石墨炉比火焰麻烦多了。
问题是微波消解对取样量有严格的限制,除非用湿法消解,但是时间长,太麻烦。而且有些样含量太低,没法用火焰法。我做的食品样是这种情况。
阳光
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nandajie
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看你的消解罐大小,可以咨询工程师。茶叶一般.01-0.2就够了
Ins_1a410fdc
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原文由 夜市(raoqun20) 发表:
你的样品是什么?
一般情况下微波消解的样品颜色呈无色或略带淡黄色。
如果消解液很黄可在消解后滴加双氧水,加双氧水后还是很黄说明消解不是很完全,可适当延长消解时间,升高温度和压力(在微波安全范围内)。理论上说微波消解的回收率比其它前处理方法都要好!主要看操作。
我也是微波消解,用原子吸收石墨炉法测钯,回收率70%,是是什么原因呢
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