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主题：【求助】偶氮回收率

浏览0 回复18 电梯直达
bohexiaozhu123
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发表于：2009/06/24 16:45:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在做偶氮回收率时，所出的峰特别小，几乎看不到，为什么？（是用30ppm的标准品进行的回收率测试，标准品是买的固体样品自己配制的）
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2009/6/25 15:30:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同时进标准看看看标准是否正常，如果标准正常可以排除仪器的可能，应该是前处理的问题了。
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蝶舞随心
die
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2009/7/2 9:44:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前处理损失过大，回收率低
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___陌班車
zhouyonghua
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2009/7/22 10:48:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对仪器进标样，看看灵敏度（峰面积）变化大不大，如果没什么变化，那可以排除仪器这边的问题。然后对前处理方法的每一步骤进行检查，找出影响回收率的那一步，再加以改进。
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cryingleaf
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2009/7/28 15:42:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bohexiaozhu123 发表:
在做偶氮回收率时，所出的峰特别小，几乎看不到，为什么？（是用30ppm的标准品进行的回收率测试，标准品是买的固体样品自己配制的）
绝大多数情况是前处理损失掉了吧，你是不是按照国标做的？
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Randy
bank7233
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2009/7/28 17:50:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cryingleaf 发表:
原文由 bohexiaozhu123 发表:
在做偶氮回收率时，所出的峰特别小，几乎看不到，为什么？（是用30ppm的标准品进行的回收率测试，标准品是买的固体样品自己配制的）
绝大多数情况是前处理损失掉了吧，你是不是按照国标做的？

国标做的不行吗？
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lijiu1019
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2009/7/28 21:23:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用什么内标的？
内标有比较大的影响。前处理过程非常重要，苯胺很容易反应液很容易跑掉。
不过其中有几种苯胺的回收率是比较低的。20%也有
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bohexiaozhu123
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2009/7/29 8:01:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cryingleaf 发表:
原文由 bohexiaozhu123 发表:
在做偶氮回收率时，所出的峰特别小，几乎看不到，为什么？（是用30ppm的标准品进行的回收率测试，标准品是买的固体样品自己配制的）
绝大多数情况是前处理损失掉了吧，你是不是按照国标做的？

是按照国标做的，就是后来的提取是用液液提取，其他的都一样
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bohexiaozhu123
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2009/7/29 8:03:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lijiu1019 发表:
你用什么内标的？
内标有比较大的影响。前处理过程非常重要，苯胺很容易反应液很容易跑掉。
不过其中有几种苯胺的回收率是比较低的。20%也有

我们用的是混标，先用4-氨基偶氮苯做的
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changkankan
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2009/7/29 8:03:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
照国标做的 前处理损失应该比较大
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bohexiaozhu123
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2009/7/29 8:16:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 changkankan 发表:
照国标做的 前处理损失应该比较大

那该怎么做？按照欧标？
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