【求助】气相色谱主峰丢失

litsas

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2009/6/26 15:49:47 21楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

每次都换进样针，或者选用自动进样试试

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小余儿

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2009/6/26 22:29:07 22楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在第一针和第二针有主物资的峰,说明样品能进到GC中,后面又没有峰,结合一、二针主峰前沿考虑:可能初温太低,高沸点的物质残留在色谱柱中不能出来导致的,建议先用280度柱温做恒温分析,主要考察主峰的方法先试试.

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猫

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2009/6/27 0:28:42 23楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qqqid 发表:
你说的主峰，也许是杂质峰，是注射器里残留的以前的物质。你所说的杂质峰里面，也许某个峰就是你要的主峰。没有标样可以考虑用MS定性。
另外，样品沸点280度，程序升温从60度开始，是不是太低了？
程序升温是个好东西，但实际做样时，从稳定性考虑应该尽量避免使用。

个人观点，欢迎拍砖。

你的观点是错误的。炉温低，样品在柱头有富集效应，能改善峰形。

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gongwe

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2009/6/27 20:08:45 24楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

峰前延可能是温度低导致的
你把起始温度调高点试试

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kity28

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2009/6/27 20:23:18 25楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能是样品在气化室分解了。换根去活化的衬管，同时降低气化温度。300度的沸点，200度汽化试试。

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yankunsu

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2009/6/27 20:28:16 26楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 gongwe 发表:
峰前延可能是温度低导致的
你把起始温度调高点试试

我个人观点，你的柱温太低，汽化后进入柱子，柱温低。主峰物又变回液体，吸附在管壁上，改变了柱子的剂型，因此造成上述现象，建议用恒温汽化290.检测295柱温280试试

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皮皮鱼

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2009/6/28 11:19:28 27楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

色谱没事，挺好的。

样品容器有问题。样品在分析期间在容器内发生了变化，原来所谓的主峰组分发生了分解或吸附或聚合成了大分子。聚合的可能性更大一些。

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归一

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2009/6/28 16:52:26 28楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sino_001 发表:
谢谢哥们，我试试看，主要现在没对照样，根据标准中的RRT和顽抗到保留进间判断为主峰。也有可能不是的。

第一针前拖峰不一定是主峰！可能是前面留下的残留物。根据你介绍的酯类物不大可能第一个出峰，不太可能出在全部杂质峰前面，所以必须先找到主峰的RT位置,可能含量低吗（不能称其为主峰）！！可能夹在杂峰中。有条件了解一下主峰的性能及分解产物、生产过程带进来的杂物，然后再考虑色谱条件的调节。可否浓缩一下样品也许发现主峰。

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