溶剂空白样杂质很多,色谱纯正己烷和经重蒸后的分析纯正己烷,直接进GC,杂峰很少,不干扰测定。但是浓缩50倍后,杂峰就非常多,影响目标化合物的定性定量。
图中所说空白样的操作是:在分液漏斗中加入30ml正己烷,再加入3ml优级纯浓硫酸,振摇1min,静置分层后,弃去硫酸层,按上述步骤重复5次。然后向弃去硫酸层的正己烷中加入15ml 10%的无水硫酸钠溶液,振摇,待其静置分层后弃去水层,如此重复至提取液成中性时止(一般5次),向分液漏斗中加入无水硫酸钠颗粒脱水,正己烷转移至150 mL平底烧瓶中,用旋转蒸发器浓缩,定容,供
气相色谱测定。实验中用到的玻璃仪器都用铬酸洗液泡过。我用的分析纯的正己烷是天津化学试剂有限公司生产;色谱纯的正己烷是天津市光复精细化工研究所生产。
我不明白为什么色谱纯的正己烷浓缩50倍后,和分析纯的正己烷一样,怎么还会有这么多的杂质?
“土壤质量 六六六和滴滴涕的测定
气相色谱法 ---GB/T 14550-2003”上所用有机溶剂为分析纯,经重蒸,浓缩20倍用GC测定无干扰峰。我的色谱纯正己烷和经重蒸后的分析纯正己烷都不能达到要求,为什么?
从空走可以看出,进样口可能受到了污染,准备清洗衬管。我遇到的这种现象应该不单纯是进样口的问题,哪位大虾知道,帮帮我吧,实在没辙了。不胜感谢!