主题:【分享】一次解决样品重复性差的经历

浏览0 回复20 电梯直达
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smantha
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看了大家的留言,经验不足,欢迎提出建议。只是很抱歉,本来以为问题解决了,但是谁知道隔了换了柱子用了几天问题又继续了,而且这次出现了很奇怪的问题。

1.采用进样量为1ul,分流进样,重复性不好,每一针都比前面一针面积变小。
2.改为0.2ul不分流进样,重复性明显变好,在可接受范围之内。
3.改1ul的不分流进样,重复性又再次转差, 但是每一针都比前面的面积变大。

问了A的工程师,他的回答是换另外一种专门的分流衬管。手头上暂时没有,只有等有了以后再考察。但是针对他的回答,我仍然有如下的疑问:

1. 如果是衬管的问题,为什么我选择不分流,进样量不一样,重复性考察结果差那么远?计算过溶剂的膨胀系数,膨胀后的体积是没有超过衬管的体积的。
2. 换了另外一根柱子和溶剂,分流进样,重复性也是没问题的,那还可能是衬管的问题吗?

备注:该方法采用国标测定总氟含量,甲苯为萃取溶剂。
colindrj
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柱头杂质污染,高温烘烤过应该好几针 然后还不好的话就可以判断了
apei1002
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xgwyaoll
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从您第一次讲述,是从换了衬管和隔垫后出现问题的,所以要考虑:
1,更换衬管后是否改变了柱子插入进样口的长度,也就是楼上仁兄说的柱子装好了么?
2,装入的衬管是不是有去活化的玻璃棉,把玻璃棉拿去,或减少会怎么样?怀疑玻璃棉有吸附
duqycj
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其实玩仪器就是需要先观察后动手,想想后做才能事半功倍
xinjundragon
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我也存在这个问题, 上来查一查, 还真看到了,明天试试, 如果好使,真是解决大问题了
fengzi9147
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simontang
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sodo
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clnir
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原文由 smantha(smantha) 发表:
有一天,同事突然跟我说溶剂空白和以前不一样。我问她标准和样品的色谱图有无问题,她说没有。
我过去看了溶剂的图谱,和以前的对比,发现除了最大的溶剂峰外,其它的小杂峰都没有了。我想难道是溶剂的品质好了那么多。再对比标准溶液,发现峰面积比起以前同浓度的峰面积将近少了一半,第一个样品勉强合格,第二个样品的结果就显示偏低了。
我想标准物质峰面积降低了那么多,理论上说标准溶液应该没有问题的,储备溶液是几天前重新配制的。于是为了证实标准溶液有无问题,重新配制了,结果问题出来了,和同一天刚开始做的面积差别可大了,重复进样几次,发现每次差别都很大。然后她告诉我刚换了衬管和隔垫,我想难道漏气不成,重新安装后也不行。这时已经接近下班了,于是我对她说,不如明天你换根柱子和标准品,先看一下是不是柱子的问题先。
第二天上午不在公司,下午回来时,发现她并没有换柱子和标准品,她说柱子前两天都没有问题,肯定是仪器的问题。我跟她说重复性不好,但是进样口检查不出问题,如果你不想换柱子,那就改成不分流模式吧,如果不分流模式,重复性没问题,肯定是仪器的问题,不是柱子的问题,否则就是柱子的问题了。把分流模式改成不分流时,发现重复性仍然很差。我说行了,不用考虑了,换根柱子。
我们有两部GC,于是她换出来的柱子,我放在另一部上午运行都OK的仪器上,她换了另外一根以前用的OK的柱子,结果问题就出来了。我的那部仪器出来的峰面积也是不行,她换了柱子后重复性很好。

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