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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】关于提高火焰法测试土壤中铅灵敏度的探讨（活跃版面）

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夕阳
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发表于：2009/06/30 12:29:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被chemistryren设置为精华； 奖励积分记录： chemistryren(20分)
近期，使用火焰法测试土壤中铅，有些问题希望与广大版友探讨。
仪器类型：Z-2000 （塞曼校正背景）
样品类型：标样
测定元素：Pb
样品处理：按照国标GB/T 17140-1997（国家环保局制定），【土壤质量铅、镉的测定KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法】的标准来处理样品。
试验过程：
（1）为了对比KI-MIBK的优点，准备了两份样品，均是用10ppm的标样制备的。一份是按照上述标准加入KI-MIBK萃取液；一份是常规方法，即加入1％硝酸。
（2）标准里规定使用铅的217nm波长检测，但为了比较，又用283.3nm波长检测作为对比用。
（3）标准里的第四章规定使用“氧化性”火焰，即贫焰；为此、做了火焰燃气与助燃气比例的优化对比试验（见附表）；结果证明，当使用MIBK萃取液时，火焰最佳的比例的燃气流量确实低于硝酸介质的(1.6L PK 1.9L)。
（4）横向比较：无论何种介质，铅的217.0nm波长下的吸光值（灵敏度）确实高于283.3nm波长处的吸光值约2.4倍。
而纵向比较：在相同的波长下，加了MIBK介质的标样的灵敏度要高于硝酸介质的约 1.7倍。（见附表）；
问题：
（1）为何使用了KI-MIBK萃取法后，吸光值（灵敏度）可以得到提高呢？
（2）既然是217nm处的灵敏度高于283.3nm处的，为何一般资料给出铅的波长推荐值是283.3nm呢？难道仅仅是217nm的背景值稍高于283.3nm一些吗？
欢迎版友各抒己见。

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chemistryren
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2009/6/30 13:54:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对灵敏度的增加,我的理解是:MIBK是有机物,很多有机物都有增敏效应,具体机理要查看相关增敏测定的文献.比如:
火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp]原子吸收光谱法中乳浊液的增敏效应.pdf[/url]

火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp]原子吸收光谱法中有机试剂的增感效应.pdf[/url]
对波长选283,我还是认为就是背景的原因了.
附件：
火焰原子吸收光谱法中有机试剂的增感效应.pdf
火焰原子吸收光谱法中乳浊液的增敏效应.pdf
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夕阳
anping
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2009/6/30 15:06:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemistryren 发表:
对灵敏度的增加,我的理解是:MIBK是有机物,很多有机物都有增敏效应,具体机理要查看相关增敏测定的文献.比如:
火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp]原子吸收光谱法中乳浊液的增敏效应.pdf[/url]

火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp]原子吸收光谱法中有机试剂的增感效应.pdf[/url]
对波长选283,我还是认为就是背景的原因了.


版主说得不错，MIBK的确是一种增感剂。但是有的文献介绍，MIBK在荧光测定上起到增感作用；而用在生化样品方面起到去脂质作用。可是我的试验并没有接触到丝毫的生物样品，仅仅是国家标物中心购到的标样而已；难道说，MIBK本身含有铅？如果不是，哪MIBK的增感机理是什么呢？
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hiei
qhdzn
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2009/6/30 15:13:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有机溶剂可以改变溶液的表面张力，使其减少，从而使喷雾效率增加，提高灵敏度。
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夕阳
anping
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2009/6/30 15:44:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemistryren 发表:
对灵敏度的增加,我的理解是:MIBK是有机物,很多有机物都有增敏效应,具体机理要查看相关增敏测定的文献.比如:
火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp]原子吸收光谱法中乳浊液的增敏效应.pdf[/url]

火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp]原子吸收光谱法中有机试剂的增感效应.pdf[/url]
对波长选283,我还是认为就是背景的原因了.


刚刚拜读完版主提供的第二篇文章；的确目前对有机试剂的增感效应的机理还未有一个“明确和统一的认识”，但这却给大家留下了一个悬念，供今后探索和研究。另外、此文使用了11种有机试剂，但却没有关于MIBK的报道，还是有些遗憾。不过还是要谢谢版主这么快就找到了有关增感剂的文章，不能不说效率真高。
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夕阳
anping
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2009/6/30 15:50:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qhdzn 发表:
有机溶剂可以改变溶液的表面张力，使其减少，从而使喷雾效率增加，提高灵敏度。


不错，有的资料提到是溶液表面“张力”的缘故，但也有反驳意见，认为与张力无关，是与溶液的“粘度”有关。这就是没有“同一”和“明确”的原因吧？
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唐伯猫点蚊香
jiangyunjun3
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2009/7/2 7:43:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.用KI-MIBK一般使用盐酸溶液.
2.KI-MIBK进行了分离富集.
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唐伯猫点蚊香
jiangyunjun3
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2009/7/2 7:46:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiangyunjun3 发表:
1.用KI-MIBK一般使用盐酸溶液.
2.KI-MIBK进行了分离富集.
以前此方法是测试土壤中AgCdPb的比较好的方法.
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zxj1040
zxj1040
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2009/7/2 11:51:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好，顶顶！！
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xianxin
lnyscs
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2009/7/2 12:54:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.文献推荐使用283nm线，主要是考虑其基线比较稳，测定的噪音能够降低，提高测定准确度。而217nm线的基线就差很多。
2.比较两种测定方法的灵敏度，一定要在同样的体积（或浓度下），楼主使用KI-MIBK萃取体系，其浓度和硝酸介质的浓度不知是否一致，如果不一致，那就不能一起比较。
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夕阳
anping
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2009/7/2 19:28:39 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lnyscs 发表:
1.文献推荐使用283nm线，主要是考虑其基线比较稳，测定的噪音能够降低，提高测定准确度。而217nm线的基线就差很多。
2.比较两种测定方法的灵敏度，一定要在同样的体积（或浓度下），楼主使用KI-MIBK萃取体系，其浓度和硝酸介质的浓度不知是否一致，如果不一致，那就不能一起比较。


完全一致。
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