近期,使用火焰法测试土壤中铅,有些问题希望与广大版友探讨。
仪器类型:Z-2000 (塞曼校正背景)
样品类型:标样
测定元素:Pb
样品处理:按照国标GB/T 17140-1997(国家环保局制定),【土壤质量铅、镉的测定KI-MIBK萃取火焰
原子吸收分光光度法】的标准来处理样品。
试验过程:
(1)为了对比KI-MIBK的优点,准备了两份样品,均是用10ppm的标样制备的。一份是按照上述标准加入KI-MIBK萃取液;一份是常规方法,即加入1%硝酸。
(2)标准里规定使用铅的217nm波长检测,但为了比较,又用283.3nm波长检测作为对比用。
(3)标准里的第四章规定使用“氧化性”火焰,即贫焰;为此、做了火焰燃气与助燃气比例的优化对比试验(见附表);结果证明,当使用MIBK萃取液时,火焰最佳的比例的燃气流量确实低于硝酸介质的(1.6L PK 1.9L)。
(4)横向比较:无论何种介质,铅的217.0nm波长下的吸光值(灵敏度)确实高于283.3nm波长处的吸光值约2.4倍。
而纵向比较:在相同的波长下,加了MIBK介质的标样的灵敏度要高于硝酸介质的约 1.7倍。(见附表);
问题:
(1)为何使用了KI-MIBK萃取法后,吸光值(灵敏度)可以得到提高呢?
(2)既然是217nm处的灵敏度高于283.3nm处的,为何一般资料给出铅的波长推荐值是283.3nm呢?难道仅仅是217nm的背景值稍高于283.3nm一些吗?
欢迎版友各抒己见。