主题:【讨论】石墨炉测定Cd吸光度整体偏低的原因

浏览0 回复19 电梯直达
chemistryren
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原文由 yying317 发表:
我做cd时标准曲线线性不是很好,高浓度标液的吸光值偏低是什么原因呢

你最高浓度多少?吸光度多少?
hj8215
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原文由 yying317 发表:
我做cd时标准曲线线性不是很好,高浓度标液的吸光值偏低是什么原因呢

超出线性范围了,曲线向下弯曲
djp1980
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原文由 nongda1 发表:
用石墨炉测定Cd,配置的标准曲线浓度分别为:0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5ppb,测定的吸光度值相应为:0,0.021,0.035.....0.083!!!!!
结果太低了,请问这是什么为题。标准曲线重新配置,而且标准溶液是现买的,现配的表现所测出的吸光度仍然很低!!!!

楼上几位说得很重要:关于要加基体改进剂,注意升温程序等等
不过你用的是什么仪器呢?是不是使用背景校正,是何种背景校正,横向加热还是纵向加热等等。这些都会影响灵敏度。
另外,如果你进样是10uL,那1ppb只有10pg.,对应你的吸光度特征量只有0.27pg。好像已经很好了。(国家标准好像是0.8pg)
编辑-jny
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原文由 djp1980 发表:
原文由 nongda1 发表:
用石墨炉测定Cd,配置的标准曲线浓度分别为:0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5ppb,测定的吸光度值相应为:0,0.021,0.035.....0.083!!!!!
结果太低了,请问这是什么为题。标准曲线重新配置,而且标准溶液是现买的,现配的表现所测出的吸光度仍然很低!!!!

楼上几位说得很重要:关于要加基体改进剂,注意升温程序等等
不过你用的是什么仪器呢?是不是使用背景校正,是何种背景校正,横向加热还是纵向加热等等。这些都会影响灵敏度。
另外,如果你进样是10uL,那1ppb只有10pg.,对应你的吸光度特征量只有0.27pg。好像已经很好了。(国家标准好像是0.8pg)

请问你说说的“吸光度特征值”是怎么算出来的?是朗伯比尔定律还是什么正比之类的?进样量为10μl.~~~谢了~~
我不加基体改进剂,升温程序默认仪器条件,询问了工程师说可以,我们的仪器是普析通用TAS-990系列,不用背景校正,石墨管为横向加热。
djp1980
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原文由 nongda1 发表:
请问你说说的“吸光度特征值”是怎么算出来的?是朗伯比尔定律还是什么正比之类的?进样量为10μl.~~~谢了~~
我不加基体改进剂,升温程序默认仪器条件,询问了工程师说可以,我们的仪器是普析通用TAS-990系列,不用背景校正,石墨管为横向加热。


原子吸标准收
我先传上一个原子吸收标准,那是1997年的。里面Cd石墨炉测定的特征量对新仪器是1pg,旧仪器是2pg.,对于这个要求如果照你的进样量对1ppb的只要分别达到0。044Abs和0.022Abs就算合格了。
关于特征量的计算标准里说明得很详细,这里就不多说了。
另外你看我的仪器1ppbCd10ul的信号,这也是符合标准的。比你低吧?
你的仪器灵敏度很高了!


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夕阳
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原文由 nongda1 发表:
用石墨炉测定Cd,配置的标准曲线浓度分别为:0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5ppb,测定的吸光度值相应为:0,0.021,0.035.....0.083!!!!!
结果太低了,请问这是什么为题。标准曲线重新配置,而且标准溶液是现买的,现配的表现所测出的吸光度仍然很低!!!!


按照楼主的结果推算,1ppb镉的吸光度为0.16Abs,这台仪器的灵敏度算比较高的了。仪器没有问题,很好。
jack405
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是不是你的标准系列配得太低了可以配1、2、3、4、5ppb的,灰化温度和原子化温度是不是太高了?是否加了基体改进剂磷酸二氢钾?
chemistryren
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原文由 jack405 发表:
是不是你的标准系列配得太低了可以配1、2、3、4、5ppb的,灰化温度和原子化温度是不是太高了?是否加了基体改进剂磷酸二氢钾?

是不是打错了?是磷酸二氢铵吧,磷酸二氢钾起不了基改作用。
wohy
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原文由 jack405 发表:
是不是你的标准系列配得太低了可以配1、2、3、4、5ppb的,灰化温度和原子化温度是不是太高了?是否加了基体改进剂磷酸二氢钾?

我觉得做水的加磷酸二氢铵或不加改进剂还好,加了氯化钯后吸光度下降很多
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