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主题：【讨论】怎样完全溶解钛白粉也就是二氧化钛

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ganlily
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2009/7/9 16:17:57 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以用焦硫酸钾在铂坩埚，在马夫炉中溶解
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spz623
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2009/7/9 18:14:45 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我试过了,用热的浓硫酸,王水,高氯酸都溶不了,我网上看了下用硫酸铵加浓硫酸也不行,现在就没有度过HF了,主要是条件限制不然我也会试下.
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chenshaoj
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2009/7/22 16:33:06 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.2克的钛白粉，加入8-10克硫酸铵，加入25ml浓硫酸，小火溶解约半个小时后开大火将硫酸烟赶尽，即可溶解完全。我是在钛白粉厂工作的，这个方法绝对管用。
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hiei
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2009/7/22 17:00:20 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 spz623 发表:
要把二氧化钛完全溶解成溶液，我试过多种方法都不行，其中用热硫酸，以及从网看到的用硫酸铵加热硫酸，还有用王水也不行，不知哪位做过，在这里不令赐教下。

我配置过二氧化钛标准溶液，具体过程如下，称取0.1g二氧化钛于铂金坩埚中，加入2g焦硫酸钾，在500-600摄氏度下熔融至透明，取出冷却，熔块用硫酸（1+9）浸出，加热至50-60度熔块完全溶解。
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limei-820
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2009/7/23 18:44:04 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 spz623 发表:
要把二氧化钛完全溶解成溶液，我试过多种方法都不行，其中用热硫酸，以及从网看到的用硫酸铵加热硫酸，还有用王水也不行，不知哪位做过，在这里不令赐教下。
  加硝酸和氢氟酸，加热就溶，不知你要测钛白粉中的什么元素或者什么项目，用什么仪器来测，碱熔也可以溶解，就看你测的项目和使用仪器即仪器的现有条件来选择容样方式了
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2009/7/23 18:47:19 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 spz623 发表:
要把二氧化钛完全溶解成溶液，我试过多种方法都不行，其中用热硫酸，以及从网看到的用硫酸铵加热硫酸，还有用王水也不行，不知哪位做过，在这里不令赐教下。
溶解过程注意保持酸度，酸度太小就生成粘稠的偏钛酸，再加酸也不能复溶
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smallmirror
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2009/9/2 23:03:33 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微波消解0.5g：4HF+4HNO3消解过好多次了，每次都很澄清的。
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quexianyin
baocl
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2009/9/3 0:37:14 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你们又有些同志凭脑子咋想想的,其实很多钛的化合物在几千年的运动中或者在合成中晶形结构发生变化了,我们咋想想的酸是溶解不掉的!!不仅钛白粉,我举个最简单的离子,比如三氧化二铝,三氧化二铁的基准物质,咋想想应该是非常容易溶解在盐酸里面了吧!因为小时候老师教过啊,元素活动循序表钾钙钠镁铝,锌铁锡铅氢!事实上,前者盐酸硝酸根本无法溶解,比如动用氢氟酸或者干脆碱融:后者盐酸根本溶不了,要盐酸硝酸!但是很奇怪的,土壤或者矿样里面三氧化二铁又很好溶解!同一个物质,煅烧后或者加工后,晶形结构不一样,是很难用粗浅的理论理解的!

言归正转,大部分钛的矿石,特别是钛高的矿石,四酸是很难溶解的,或者溶解不彻底的!我接触到这么多类型钛的检测样品,就知道唯一一次有个客户送过来的钛试剂,成分是二氧化钛,但是经过改性的了,能直接溶解在水里!大部分钛,要动用强碱性,强氧化性的过氧化钠,石墨坩埚碱融!当然后面的测定,您如果动用ICP  记住补基体,盐酸介质硫酸介质无所谓,但是ICP做的误差是百分之一随便弄弄就出来了!对于高钛含量,最准确的用锌片还原,氯化高铁滴定!硫氢酸盐指示剂!你随便下个钛矿石或者钛磁铁矿的国家标准!这个方法比较简单,比较好掌握!而且你这个纯的二氧化钛比起矿石里来说,测试还要简单,省掉了很多掩蔽分离过程!当然如果用滴定法,你也可以用镍坩埚!!

另外忘记补充一句操作常识,钛元素很容易水解的!如果碱融上ICP  酸化的时候注意防止钛水解!滴定的话倒无所谓,本来就碱融分离一些杂质掉!然后酸化的!
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Last edit by baocl
tingxi
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2009/9/3 14:40:47 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来含钛的化合物还是蛮难消解的，土壤里边的钛好像不难做。你所说的钛白粉，压片以后用X荧光能行吗？
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quexianyin
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2009/9/3 20:08:25 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
土壤和化探样品的钛因为含量低,通过酸密闭溶解等措施,是基本上可以溶出来的!但是别的就不一样了!我都说了,这不仅仅跟含量高了难溶解有关,跟材料的晶形结构也有关! 至少我知道,市场上有钛剂这个化工产品,二氧化钛含量不低,而且能直接溶解水里面!

你说用X荧光,不知道你有没有系统的学习下分析专业的课本<仪器分析>,我首先不讲日本理学的多好,还是别的厂家的多好!X荧光,基体匹配是非常重要,比如钛白粉厂家每次生产的钛白粉含量都差不多,而且制备原料也差不多,是可以用经典的化学法做几个样品,数字做的很准确,然后就用这个样品当标样拉曲线!用X荧光

它现在这个样品,你都不知道它的具体成分,你用X荧光做,你拿什么做曲线???难道随便找个有钛含量的国家标样当曲线???

注意你的用词，论坛不搞人身攻击。
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