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主题：【求助】副产酸中的杂质怎样萃取

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深海游鱼

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发表于：2009/07/10 09:48:09 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请各位大侠帮忙，我有个副产盐酸的样品，其中含有乙酸，氯乙酸，二氯乙酸等，我想通过其他方法将杂质检测，但不知道怎样才能去除盐酸，保证杂质酸不反应，拜托大家帮忙，先谢谢了！

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2009/7/10 12:39:52 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yanrongzhe 发表:
请各位大侠帮忙，我有个副产盐酸的样品，其中含有乙酸，氯乙酸，二氯乙酸等，我想通过其他方法将杂质检测，但不知道怎样才能去除盐酸，保证杂质酸不反应，拜托大家帮忙，先谢谢了！

　　　都是酸，测的又是低含量的杂质酸，要分离盐酸怕是不容易，改一下思路吧：中和滴定测出总酸量（三种弱酸都能一步完成滴定，酚酞指示）；反应后的溶液再用色谱法或其他仪器方法测定有机物，最后要计算哪种酸都方便了，如果不想测盐酸，只要适当中和至可以上柱的PH值，就可用色谱法测定杂质了。

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chemistryren

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2009/7/10 21:53:57 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

利用沸点不同蒸馏吧，这样就能分离了。

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王者归来

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2009/7/10 23:26:25 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chemistryren 发表:
利用沸点不同蒸馏吧，这样就能分离了。

精馏要是有些含量低，或者形成共沸物，就不好办了。一楼的办法好

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深海游鱼

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2009/7/13 9:05:03 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

先谢谢大家的帮忙。不过我将样品进行中和后用气相色谱进行检测时，没有检测到明显的杂质峰，是否因为有机酸进行了中和反应后形成的乙酸钠，氯乙酸钠盐在气相中不能检出呢？如果进行液相色谱分析，大家能给我一个色谱条件的建议吗？谢谢！

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老化验工

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2009/7/13 10:12:59 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yanrongzhe 发表:
先谢谢大家的帮忙。不过我将样品进行中和后用气相色谱进行检测时，没有检测到明显的杂质峰，是否因为有机酸进行了中和反应后形成的乙酸钠，氯乙酸钠盐在气相中不能检出呢？如果进行液相色谱分析，大家能给我一个色谱条件的建议吗？谢谢！

我想有可能是生成盐的缘故，因为盐是不易气化的，气相色谱应该是分离分析低沸点的物质，如果是离子色谱情况就好多了。有机酸的分析除离子色谱外，气相色谱法有用衍生法再上柱的（如酯化），也有不衍生直接测定的，附件里的两篇文章你可以参考一下，不衍生测定时使用的是酸而不是盐，因此，建议你用不中和的原液来做一做（高倍稀释后的盐酸是否会影响柱子和检测器，我不清楚），用适当中和至PH1左右的试液再做一做（用碱中和，引入金属离子对柱子有没有影响，我不清楚，建议用于上柱的试液用氨水来处理，不要用氢氧化钠处理）。