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主题：【求助】同样的农药标准品，中午走正常，下午再测即减为5分之一了

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ydjinghong
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发表于：2009/07/16 16:40:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，我用GC-MS做农残检测遇到了非常头疼的问题，主要现象有以下三个方面 ：
1)早晨配制了2ppm的有机磷混合标准品，中午用小样品瓶做了个10ppb的，经检测浓度正常，下午检测样品时，又用小样品瓶做了个10ppb的，连走两针，重现性还比较好，在9.5--10.5ppb之间，但是下午的农药峰大部分只有上午的五分之一，只有个别的跟上午的峰面积差不多，同样的条件，同样的配制方法，怎么就差别那么大呢？
2)第二天，将昨天上午10ppb的样品瓶又运行了一遍，结果同一样品瓶的农药大部分走出的峰却只有昨天的五分之一左右，仅有部分峰一致
3)做添加回收实验，三个平行样，第一个和第二个比较正常，第三个大部分农药约为前两个的70%，个别的正常，能达到100%，这是为什么呢？样品处理期间并未出现任何问题
我实在是百思不得其解，换了个农药标准品，稀释后再这样检测，情况还是差不多，用的溶剂也换了新的，还是没有用；换了新隔垫和衬管，老化了柱子，还是不行，离子源是新的，才用了几天而已；进样针我每次都观察，进样量也是一致的，有没有遇到过类似问题的朋友，帮一帮俺吧!
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xiaodao211
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2009/7/16 16:48:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种情况是挺奇怪的，我这方面看不出门道帮不到你，坐等高手出现吧
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sunjun0620
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2009/7/18 11:03:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个别农药性质的差别。
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isee
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2009/7/20 10:00:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的是谁家的GCMS,应该是MS部分的条件变了吧?检测MS接口漏气没有?
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ydjinghong
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2009/7/21 15:02:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的内标物是菲-d10,今天发现内标物跟正常的比，也只有2ppb，真是奇怪，内标物不会无缘无故的减少吧，我怀疑是仪器某个位置截留了样品，会是什么呢？
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YIQIFENXI
wangyu68
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2009/7/21 15:16:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
樓主的情況真是很奇怪，時不時某些操作發生了變化？
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lyan07
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2009/7/21 16:19:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前两个问题，因为对于农药的标准溶液很大浓度的只能在冰箱中保存一个月，所以你10ppb的可能是由于放置了一段时间后，某些成分发生一些变化了或者分解了，导致了浓度降低。低浓度的尽量现用现配。
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ydjinghong
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2009/7/23 9:17:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
尝试了多种办法，问题还是没有解决
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ydjinghong
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2009/11/24 11:50:12 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题基本解决了，应该是样品中残留有水分，造成了这个现象
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wengjx1980
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2010/1/27 19:06:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看了这个帖，多了一种思路，水分是常常易被忽视的问题
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shouchuang
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2010/1/27 19:43:58 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
又学了一手，谢谢
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