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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】石墨炉原子吸收反测曲线浓度点出现问题

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hotdog2006

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2009/7/20 10:38:22 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 laomao293 发表:
最近在做石墨炉基础实验报告时发现，做曲线很好，我们用的40ug/L的铅标准使用液,仪器自动稀释配置曲线,然后我们配置了4.0ug/L的铅,进行反测,结果平均值在3.27左右,无法达到要求,反复测了很多次都是在这个附近波动,请问是什么原因导致的?

自动稀释倍数有些大了，我们是4倍以内，如果自动稀释，用20、40两个点。

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laomao293

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2009/7/23 16:11:56 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我是根据测定最高浓度点的0.1、0.5、0.9倍来进行反测的，4.00ug/L的浓度点，是我自己配制的没有进行自动稀释，是手动稀释的，而且还做了双人双次的配制，都是偏低，做0.5这个点也低，但是比0.1倍的点要好，0.9倍的也还行的。
我用的是德国耶拿公司NOVAA400型原子吸收。
对了，最近在测试过程中发现，清洗泵内有小气泡，我反复进行清洗，用的清洗液是去离子水，不知道怎么能赶走气泡，气泡可能是导致测试结果偏大的原因。

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laomao293

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2009/7/23 16:21:40 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 laomao293 发表:
最近在做石墨炉基础实验报告时发现，做曲线很好，我们用的40ug/L的铅标准使用液,仪器自动稀释配置曲线,然后我们配置了4.0ug/L的铅,进行反测,结果平均值在3.27左右,无法达到要求,反复测了很多次都是在这个附近波动,请问是什么原因导致的?

我用的是德国耶拿NOVAA400原子吸收,4.0ug/L，是我自己手动配制的，而且进行了双人双次的配制，结果都是偏低。
我用的是40ug/L的使用液，配制了0.1、0.5、0.9倍三个浓度点进行反测，0.5和0.9的测试结果也低，但是比0.1倍的要好一些，连续测定了7次，7次结果的标准偏差很好，就是准确度不是太让人满意。
近期在做的过程中发现清洗泵中有时会出现小气泡，不知道如何去掉，有时候就没有，考虑应该是小气泡导致进样量不准所至，我用的清洗液是去离子水，是不是应该用1%硝酸来做？

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chemistryren

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2009/7/23 21:44:12 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 laomao293 发表:
原文由 laomao293 发表:
最近在做石墨炉基础实验报告时发现，做曲线很好，我们用的40ug/L的铅标准使用液,仪器自动稀释配置曲线,然后我们配置了4.0ug/L的铅,进行反测,结果平均值在3.27左右,无法达到要求,反复测了很多次都是在这个附近波动,请问是什么原因导致的?

我用的是德国耶拿NOVAA400原子吸收,4.0ug/L，是我自己手动配制的，而且进行了双人双次的配制，结果都是偏低。
我用的是40ug/L的使用液，配制了0.1、0.5、0.9倍三个浓度点进行反测，0.5和0.9的测试结果也低，但是比0.1倍的要好一些，连续测定了7次，7次结果的标准偏差很好，就是准确度不是太让人满意。
近期在做的过程中发现清洗泵中有时会出现小气泡，不知道如何去掉，有时候就没有，考虑应该是小气泡导致进样量不准所至，我用的清洗液是去离子水，是不是应该用1%硝酸来做？

清洗泵的清洗要用稀硝酸，气泡不是原因。

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hsx5108

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2009/7/23 23:19:07 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

估计是仪器的自动稀释和人手的稀释还是有系统误差的。

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wcy9279204

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2009/7/25 14:20:59 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该是第一个点自动稀释的倍数太大，吸取的标准溶液母液的体积过小，进样误差较大的原因。也就是做标准曲线时的4ppb和反测时的4ppb之间会有一个浓度差

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laomao293

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2009/7/27 9:39:11 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用稀硝酸可以吗?有什么不同吗?那清洗泵中的气泡会导致进样量不准吧,不受影响吗?~

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laomao293

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2009/7/27 9:40:38 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也考虑用较高一点的浓度点测

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chemistryren

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2009/7/27 9:45:49 20楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 laomao293 发表:
用稀硝酸可以吗?有什么不同吗?那清洗泵中的气泡会导致进样量不准吧,不受影响吗?~

我不知道你的仪器是怎样的.我的自动进样器的清洗泵只是用来清洗管路的,不影响进样的.

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laomao293

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2009/7/28 10:32:44 21楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用的是德国耶拿公司NOVAA400,进样和清洗管路都用到清洗泵.大家做铅时,使用液浓度大概是多少啊?我以前用20.0ug/L的,做的挺好的.对了,大家的加标回收率如何做啊?我目前用4.0ug/L的浓度点做实际样品,取10ml,然后加入0.5ug/L40.0ug/L的使用液,大家说可以吗?你们是怎么做的?

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