大家好，我刚进一个厂家的化验室，做化验员，之前从未用过原吸，希望大家表鄙视...

这两天用原子吸收仪，做氯化钠镁含量测试。

原吸型号：精科 361CRT

测定的氯化钠，用EDTA滴定检验，含镁量约在350ppm

实验方案如下：
因钠离子存在干扰，用标准加入法

1g氯化钠溶于100ml容量瓶，取5ml，放入6个100ml容量瓶，每瓶含氯化钠0.05g，定容后，预计含镁浓度在0.175ug/ml

每个容量瓶，加优级纯浓盐酸1ml，分别加浓度 0.1 0.2 0.3 0.4 0.6 ug/ml 镁标液（定容后的浓度）

上机参数按照主机提示
Mg灯电流4ma 波长285.2nm 宽度0.5 火焰高度7mm

测得结果，
用 0 0.1 0.2 0.3测，得到瓶内浓度 0.3ug/ml，算出样品含量 600ppm
用 0 0.2 0.4 0.6测，得到瓶内浓度 0.4ug/ml，算出样品含量 800ppm
具体在附件中，大神们可以查看下...

我的问题是，
上面无论哪个结果，跟滴定法测得结果都相差很大，这是为什么？
为什么不同浓度会有两个不同的结果？
实验方案是否有问题？
原吸的检测结果，有什么方法能够检验说明该结果是对的还是错的吗？

毕竟滴定还有个终点可以看看...

我来回答

附件：

氯化钠测镁120613.rar

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2012/6/14 12:37:27 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

为了更直观，把附件里的内容截图上来，方便讨论

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2012/6/14 12:39:14 Last edit by tianyamingye

ldgfive

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2012/6/14 12:44:19 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这么高的浓度，还是以滴定的结果为准吧

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2012/6/14 12:44:51 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

从这三个图中，可以判断LZ的这些数据都是不可取的，所以对结果讨论没有意义。

在火焰法中，标准曲线法要求线性达到0.999以上，LZ的这几条曲线不成线性，不能采用。

建议LZ先用标准曲线法做一下镁的曲线，找到原因，直到把标准曲线做好才做样品。

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butterbird

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2012/6/14 13:00:16 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我之前没用过原子吸收仪，小白一个，见笑了

标准曲线是直接用镁标液做0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5ug/ml 这样的浓度-吸光度曲线吗？

做到什么程度才算做好呢？

原文由 tianyamingye(tianyamingye) 发表:
从这三个图中，可以判断LZ的这些数据都是不可取的，所以对结果讨论没有意义。

在火焰法中，标准曲线法要求线性达到0.999以上，LZ的这几条曲线不成线性，不能采用。

建议LZ先用标准曲线法做一下镁的曲线，找到原因，直到把标准曲线做好才做样品。

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