主题:【求助】吸收和发射法测钾的区别

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风之笑容
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原文由 djp1980 发表:
原文由 yiye405 发表:
没有啊,条件跟吸收一样的,
怎么转?目的是什么?

这就是版主说的防止“自吸”,做发射一定要把燃烧头转过一些角度,信号还能大些,线性也能好些。一般转30度即可,难道你的说明书里没有?除了日立火焰塞满例外--它不能转


偏转后怎么能防自吸呢?我记得朋友你曾说过“自吸”的发生机理是空心阴极灯内部发生的。记得是电流变大,灯内的“特征”离子多,吸收了特征波长。
再说,发射时灯是熄着的,还有自吸吗?
难我把自吸的概念理解错了?
记得有人给我解释,发射法测K偏转火焰的原因是:K浓度较大,让光通过较短的火焰路程,才能符合狼波比尔定律。有良好的线性。(刚开始感觉很有道理,后来自己一想,感觉也不像那么回事,即使浓度较低,用发射法测也没发现有什么不一样的,只是限于水平,能力问题,不敢置疑)
请高人指教!!
ldgfive
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原文由 yiye405 发表:
我做硼酸溶液中的钾,想对比下用吸收还是发射,我看帖子里有朋友说用发射法就可以不加消电离剂,我看了发射和吸收的原理,没搞清楚什么原因,请大家指教,谢谢

一般情况下,我在吸收和发射法中都不加消电离剂
hiei
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发射测钾时偏转燃烧头是因为当钾浓度过高时,曲线会弯曲,而偏转燃烧头后,相应的检测器检测到的信号值会降低(光通过的原子数目减少,但是浓度不变),所以偏转燃烧头后可以测定相对高浓度的钾,避免了进一步的稀释产生的误差,但是这时仪器的检出限会相应的降低。
chemistryren
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原文由 qhdzn 发表:
发射测钾时偏转燃烧头是因为当钾浓度过高时,曲线会弯曲,而偏转燃烧头后,相应的检测器检测到的信号值会降低(光通过的原子数目减少,但是浓度不变),所以偏转燃烧头后可以测定相对高浓度的钾,避免了进一步的稀释产生的误差,但是这时仪器的检出限会相应的降低。

纠正下,检出限是增大,灵敏度降低了。
djp1980
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原文由 wanchun8603 发表:
偏转后怎么能防自吸呢?我记得朋友你曾说过“自吸”的发生机理是空心阴极灯内部发生的。记得是电流变大,灯内的“特征”离子多,吸收了特征波长。
再说,发射时灯是熄着的,还有自吸吗?
难我把自吸的概念理解错了?
记得有人给我解释,发射法测K偏转火焰的原因是:K浓度较大,让光通过较短的火焰路程,才能符合狼波比尔定律。有良好的线性。(刚开始感觉很有道理,后来自己一想,感觉也不像那么回事,即使浓度较低,用发射法测也没发现有什么不一样的,只是限于水平,能力问题,不敢置疑)
请高人指教!!

在发射法测定时,“自吸”的原理是:在火焰中部分原子在基态,部分原子在激发态,当然也有被电离的。激发态的原子发射出特征谱线进入分光系统被检测器检测,这是发射法。
但是原子吸收为了增加吸收光程使用缝式燃烧器,这样,在远离单色器的一头发射出来的谱线会被离单色器近的那头的基态原子吸收,这就叫形成自吸。
把燃烧头转过来就是让这种辐射不再经过那些基态原子。避免自吸。
自吸会使校正曲线在高浓度时变弯更早。
如果是单用的发射测量装置一般是不会用长缝的,例如ICP发射,还有专门的火焰光度计等。
另外,发射法不会遵循“比尔“定律的,因为那是吸收定律。
djp1980
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原文由 qhdzn 发表:
发射测钾时偏转燃烧头是因为当钾浓度过高时,曲线会弯曲,而偏转燃烧头后,相应的检测器检测到的信号值会降低(光通过的原子数目减少,但是浓度不变),所以偏转燃烧头后可以测定相对高浓度的钾,避免了进一步的稀释产生的误差,但是这时仪器的检出限会相应的降低。
我们在讨论发射呢,
没有光程问题,倒有面对单色器的发光面的大小。也就是,进入单色器的发射光的大小。
楼主可以试试,不会化你多少时间。
yiye405
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原文由 djp1980 发表:
原文由 qhdzn 发表:
发射测钾时偏转燃烧头是因为当钾浓度过高时,曲线会弯曲,而偏转燃烧头后,相应的检测器检测到的信号值会降低(光通过的原子数目减少,但是浓度不变),所以偏转燃烧头后可以测定相对高浓度的钾,避免了进一步的稀释产生的误差,但是这时仪器的检出限会相应的降低。
我们在讨论发射呢,
没有光程问题,倒有面对单色器的发光面的大小。也就是,进入单色器的发射光的大小。
楼主可以试试,不会化你多少时间。


今天试了一下,燃烧头转到30度的时候,信号只有原来的10分之1,线性没原先好了,稍微转一下,应该不超过5度,信号变为原来的一半,这时线性要比原来没转时好点。
yiye405
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看到大家的回复,又学到不少东西,谢谢大家了。
不过我还是没明白,为啥有朋友说发射法可以不加消电离剂,可是我吸收和发射做出来没啥区别,而转不转燃烧头又跟这个没关系。
继续请高手指教。
chemistryren
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转燃烧头是为了降低吸光度和灵敏度,以免吸光度太大产生偏差。
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