主题:【求助】诚请大家来再次讨论检出限!!再加50分

浏览0 回复72 电梯直达
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kidmy
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原文由 yzyxq 发表:
单个空白连续测值,然后求SD,3倍SD除斜率,得到的检出限是仪器检出限。这个值用于考评仪器的。
方法检出限,是用按方法操作的多个(>6)试剂空白进行测量,然后求SD,3倍SD除斜率,这样得到的检出限是方法检测限。
得到结果无论正负值都没关系,计算出SD总是正的。

学习了 以后我们要是做的话也就知道了 谢谢啊
小李飞镖
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原文由 yzyxq 发表:
单个空白连续测值,然后求SD,3倍SD除斜率,得到的检出限是仪器检出限。这个值用于考评仪器的。
方法检出限,是用按方法操作的多个(>6)试剂空白进行测量,然后求SD,3倍SD除斜率,这样得到的检出限是方法检测限。
得到结果无论正负值都没关系,计算出SD总是正的。


我们也是按这个方法计算的,n一般取11或10
娃娃花
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原文由 yzyxq 发表:
单个空白连续测值,然后求SD,3倍SD除斜率,得到的检出限是仪器检出限。这个值用于考评仪器的。
方法检出限,是用按方法操作的多个(>6)试剂空白进行测量,然后求SD,3倍SD除斜率,这样得到的检出限是方法检测限。
得到结果无论正负值都没关系,计算出SD总是正的。

学习了 以后我们要是做的话也就知道了 谢谢啊



斜率是什么东西,怎么来的?
质疑中
理论和实际差多远?
yzyxq
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原文由 叶绿花红 发表:

斜率是什么东西,怎么来的?
质疑中
理论和实际差多远?


斜率就是标准曲线的斜率,就是y=a+bx中的b。
speals
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主要看你做的检出限是哪一种:
IDL,我们称为仪器检出限,这个一般用于衡量仪器的检测下限能力。做法一般是用最干净的基体空白进行7到10次平行测量,不同的标准要求测量次数不一样。测试结果的3SD为IDL。这里当然正值负值都按原始值计算。
有机分析如GCMS,一般的工作站在这种情况下无法积分,就要配制一个非常稀的溶液,一般浓度为定量下限的三分之一,重复测量7到10次。同样3SD为IDL。当然你也可以用signal/noise的方法,如果软件有给出这个参数的话。一般singal/noise等于3的时候,认为是仪器检出下限。

MDL,称为方法检出限。一般做法是在获得了IDL之后,做方法加标,加标浓度为IDL浓度,同样7到10铬平行测试,然后计算3SD。如果方法不是很复杂的前处理(比如有衍生化,络合,定量氧化还原等等),也可以偷懒的认为MDL为2到3倍的IDL。

LOQ,定量下限。定量下限是测试方法能够定量的最低浓度。这个定量的不确定度应该能够符合需要的要求。因此它一般比MDL还要大,所以我们一般取IDL的10倍做参考。做方法加标,加标浓度为10倍IDL,然后计算3SD,此时3SD应比加标浓度小,也就是如果你加标浓度为100ppb,则SD不得超过33ppb。如果超过,则应加大加标浓度,直到符合要求。另外,LOQ是确定标线的最低浓度点的重要指标,标线最低浓度点不应大于LOQ。




molybdenum
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原文由 yzyxq 发表:
单个空白连续测值,然后求SD,3倍SD除斜率,得到的检出限是仪器检出限。这个值用于考评仪器的。
方法检出限,是用按方法操作的多个(>6)试剂空白进行测量,然后求SD,3倍SD除斜率,这样得到的检出限是方法检测限。
得到结果无论正负值都没关系,计算出SD总是正的。


采用这个说法
michale1978
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原文由 songshiqiu 发表:
原文由 yzyxq 发表:
单个空白连续测值,然后求SD,3倍SD除斜率,得到的检出限是仪器检出限。这个值用于考评仪器的。
方法检出限,是用按方法操作的多个(>6)试剂空白进行测量,然后求SD,3倍SD除斜率,这样得到的检出限是方法检测限。
得到结果无论正负值都没关系,计算出SD总是正的。

这个我比较赞成,仪器检出限用同一空白水就行。
方法检出限要平行制备7个样品空白,测7次。

偶也是这样认为滴。
ldgfive
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原文由 chemistryren 发表:
配7个空白有可能检验的是操作人员的操作水平,而不仅仅考量仪器了,只配一个空白测定7次那就是检验仪器的精密度.

同意
一般都是使用一个空白连续测试七次,求出SD,然后再计算检出限的。
娃娃花
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原文由 yzyxq 发表:


斜率就是标准曲线的斜率,就是y=a+bx中的b。


不同的线性范围斜率有可能不同
不同的测试时间斜率有可能不同
.......
取什么条件下的斜率为好?
是不是同一台仪器不同的条件下测得DL会不一样?
RUHUU
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原文由 叶绿花红 发表:
原文由 yzyxq 发表:


斜率就是标准曲线的斜率,就是y=a+bx中的b。


不同的线性范围斜率有可能不同
不同的测试时间斜率有可能不同
.......
取什么条件下的斜率为好?
是不是同一台仪器不同的条件下测得DL会不一样?
[/quot]

实际当中,每次测11次空白,得出的SD应该都不一样,即检出限都不一样,同理,方法检出限也不一样。
那么是否每次实验当天作出的SD才代表当天的仪器试剂指标,才能代表当时的检出限?
仪器使用一段时间后,性能有变化,SD发生较大改变,检出限也将变化,有没有方法将多次的检出限做方法学上的处理,得出合理的方法检出限?
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