说说我们环境监测的做法供大家参考:
当测定次数大于20次时,检出限为L=4.6σ
σ空白平行测定(批内)标准偏差
当空白样测定未检出时,为了获得信号,人为在空白样中加入微量的被测物(仪器能够感应到与噪音有区别即可),时间允许的话每天做一对空白平行一次;时间比较紧的话分上下、午、晚各测平行一次,累积20次以上。
如果达不到20次就要改变计算方法:
L=tfS2√2
其中
s——空白平行测定(批内)标准偏差
tf——显著性水平0.05(单侧),自由度为f的t值(t检验表),如果是双侧表的话,要查显著性水平为0.10
f——批内自由度,等于m(n-1),m重复测定次数,n为空白平行测定次数,每次测一对平行样n=2,自由度为m
2√2——2乘以2的开方
(批内)标准偏差——直接将所有数据一次输入求标准偏差
(批间)标准偏差——把平行结果求平均值后,再求平均值的标准偏差
方法检出限要考察的是实验室的稳定性(人员操作、仪器设备、环境、试剂等等),实验室环境、用水等每天都是有所不同的,就是操作有时候也会有细微的差异、电压有时也会波动,如果一次连续测定所需的次数来计算的话就没有意义了。
在环境监测中是不允许的。
你可以不必刻意去做,只要每次做实验的时候都做一对平行空白,积累够了就进行计算即可。
当计算出来的检出限小于等于方法的检出限,说明实验室人员、仪器设备、环境、试剂等等满足方法的要求,否则要查找原因。
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2经验,加分理由:说得很好。值得借鉴。