主题:什么原因使峰面积不规则

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wanglvzhou5
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原文由 zhangwuji 发表:
1。样品中含有分不开的杂质,
2。进样过程发生改变,如不同人可导致不同,自动进样和手工进样也不同。

鄙人还认为是否是样品中的物质的衍生物的影响而出现五指峰情况
zuohoubing
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你用的是什么检测器?是不是你们哪儿的电压不稳呢?
zhouyuyan
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zhanghongr
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原文由 aloe2005 发表:
怎么个不规则法?


这位朋友的问题比较关键,针对不同的不规则情况,原因和处理方式确实有不同。列出几点共大家参考。

1)色谱峰拖尾-拖尾峰引起的原因比较复杂:
1、毛细管柱和仪器系统都可能引起拖尾。
2、柱子两端安装不正确,没有超过分流点和尾吹点;
3、色谱柱柱头不平 用金刚砂切割,使之平;
4、安装好后又在接头处断裂;
5、柱外死体积较大;
6、尾吹气流量小,样品在柱内或者系统内壁非线性吸附;
7、汽化室污染,此时应检查柱子的连接是否正确,有无断裂,尾吹气流量是否合适,强极性组份在金属、载体、固定液和载气以及固定液和玻璃界面上都会发生吸附作用,这些表面吸附作用可以通过表面纯化来解决。最好是将系统全玻璃化,并使用石英毛细管柱,或将样品适当地转化。
8、进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。如不能解决问题,就将柱进气端去掉1~2圈,再重新安装
9、柱或进样器温度太低:升温(不要超过柱最高温度)。进样器温度应比样品最高沸点高25度
10、进样时间过长,缩短;
11、两个化合物共洗脱:提高灵敏度,减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开
12、柱损坏:更换柱
13、固定相的极性指标与样品分析不匹配 换匹配的柱子;
14、柱污染:从柱进口端去掉1~2圈,再重新安装

2)前沿峰
1、进样量太大,柱超载,减少进样量
2、两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开
3、样品冷凝、进样器或柱温太低,检查进样口和柱温,如有必要可升温
4、样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度

3)只有溶剂峰
1、注射器有毛病:用新注射器验证。
2、不正确的载气流速(太低):检查流速,如有必要,调整之
3、样品太稀:注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好,就提高灵敏度或加大注入量。
4、柱箱温度过高:检查温度,并根据需要调整
5、柱不能从溶剂峰中解析出组分:将柱更换成较厚涂层或不同极性
6、载气泄漏:检查泄漏处(用肥皂水)
7、样品被柱或进样器衬套吸附:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装 

4)宽溶剂峰
1、由于柱安装不当,在进样口产生死体积:重新安装柱。
2、进样技术差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。
3、进样器温度太低:提高进样器温度。
4、样品溶剂与检测相互影响(二氯甲烷/ECD):更换样品溶剂。
5、柱内残留样品溶剂:更换样品溶剂
6、隔垫清洗不当:调整或清洗
7、分流比不正确(分流排气流速不足):调整流速
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国产的工作站和进口的工作站在积分面积和峰形上面有差别吗?差别大不大?
daxishui1234
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