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气相色谱（GC）

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主题：【求助】峰形的峰面积过小？？

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richer6688

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发表于：2009/07/22 13:40:29 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位老师好！~我也是个GC新手，公司使用的是GC-2001，我对维护这一块，挺感兴趣的，所以来请教一下各位老师，这样一个情况？我们公司有两台色谱，A通道的色谱做样都挺正常的，可是B通道，老是调不出来，柱子也换过了，分流比也调了，以前有人来修色谱的人说过，分流比越大，峰形越小，分流比越小，峰形越大，不知道是不是这样？？可是我调B通道的色谱，老是调不到理想值，打1微升无水乙醇，峰面积才只有700多一点，可是进同样的样，到A通道的色谱，都有1400左右，很多地方都查了，分流也不堵，柱子也换了，不知道是哪一块的问题？？望老师，能帮忙分析一下？？我还有哪些没注意到的地方？？

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2009/7/22 14:05:16 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 richer6688 发表:
各位老师好！~我也是个GC新手，公司使用的是GC-2001，我对维护这一块，挺感兴趣的，所以来请教一下各位老师，这样一个情况？我们公司有两台色谱，A通道的色谱做样都挺正常的，可是B通道，老是调不出来，柱子也换过了，分流比也调了，以前有人来修色谱的人说过，分流比越大，峰形越小，分流比越小，峰形越大，不知道是不是这样？？可是我调B通道的色谱，老是调不到理想值，打1微升无水乙醇，峰面积才只有700多一点，可是进同样的样，到A通道的色谱，都有1400左右，很多地方都查了，分流也不堵，柱子也换了，不知道是哪一块的问题？？望老师，能帮忙分析一下？？我还有哪些没注意到的地方？？

两通道是同一气路，还是各有各的气路？

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kuenlin

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2009/7/22 14:33:38 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 richer6688 发表:
各位老师好！~我也是个GC新手，公司使用的是GC-2001，我对维护这一块，挺感兴趣的，所以来请教一下各位老师，这样一个情况？我们公司有两台色谱，A通道的色谱做样都挺正常的，可是B通道，老是调不出来，柱子也换过了，分流比也调了，以前有人来修色谱的人说过，分流比越大，峰形越小，分流比越小，峰形越大，不知道是不是这样？？可是我调B通道的色谱，老是调不到理想值，打1微升无水乙醇，峰面积才只有700多一点，可是进同样的样，到A通道的色谱，都有1400左右，很多地方都查了，分流也不堵，柱子也换了，不知道是哪一块的问题？？望老师，能帮忙分析一下？？我还有哪些没注意到的地方？？

如果您有興趣的話，您可以作以下測試，一個部分一個部分做隔離，你有一個通道是您認為正常的，所以您先用正常的來確認您認為不正常的，也就是說，您先確認注射器，先將正常的柱子接注射器的部分連接到B通道的注射器，如果分析出來的數據跟A通到差不多，代表注射器沒有問題，接下來在柱子的後端偵測器，A通道的柱子後端接到B通道的偵測器，這樣子就可以確認。應該柱子出現問題的機會比較少。另外可以確定偵測器設定參數，因為有個參數是有關感度，這會影響很大。

该帖子作者被版主 chengjingbao加 3积分， 2经验，加分理由：建议不错！

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2009/7/22 16:11:26 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是同一气路，后面通过三通，分到两台色谱的，如果是气路堵了，从前面的针形阀上的压力表，就能反应出来了，我怀疑是不是检测器的问题？？

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2009/7/22 16:17:24 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

柱子换过，才不久，但就是很难调出峰面积，您说的这种方法可能有些难实现，因为GC2001都是单独的，怎么把A通道的色谱柱尾端接到B通道的尾端去？同时前端还要接着A通道的前端？也就是接到A通道的玻璃衬管那一段；从进样器那一段一直到玻璃衬管那一段，都是正常的，我怀疑，是不是检测器的问题？？但是没有这样试过？？可以把A通道的，拿过来试试看，这样？？

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2009/7/22 16:20:02 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

3楼老师，你说的有关检测器，设定参数的？是指的哪个地方？影响很大？

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isee

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2009/7/22 16:24:05 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没看明白,做检测,精确度\准确度\灵敏度够用就行.

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xxy0815

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2009/7/22 17:36:34 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我不理解你说的两个通道是什么意思。我想只要是同样的检测器峰面积是不会有很大的差别的。你的B通道是不是接的ECD啊？乙醇在ECD中的响应本来就不高，在FID中的就有较高的响应值。

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tiantiantansepu

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2009/7/23 6:11:45 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议你先注意一下进样针换几个针在试一下，我以前我遇到过这样的问题，俩个通道大溶剂峰出峰不一致，也找了很多原因，后来厂家来人检查检测器发现喷嘴低不裂掉了一小块，换上新的马上打样就稳定了。还有想问一下版主你的溶剂总是出700多毫伏吗还是不稳定的。

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2009/7/23 9:04:36 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

9楼的朋友你好，不是太稳定的，就是感觉重现性，不是太好，做5次，只有2次是重现性比较好的，同样的样，都控制在700多的峰面积，也就是你说的700多毫伏，可能我们俩说法不一样，但是道理是一样的，也打其它的试剂还要低些，所以我才用乙醇试的，8楼的朋友，你好，两台色谱是一模一样的，何来的一个用FID，一个用ECD呢？？同样都是GC2001的。

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