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原子吸收光谱（AAS）
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主题：国产原子吸收做土壤中铬

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huaiming301
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发表于：2005/07/28 20:07:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在日常分析土壤中金属铬 分析结果总是偏低！而且用火焰测定时火焰特别不稳定 总出现漂移 那位同行有什么解决的好办法！ 非专业人士；新手请不要回贴！！！
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2005/7/29 7:30:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
火焰法做铬要用富燃火焰，调整一下燃、助气比例和流量试试
如果做土壤总铬一定要加氢氟酸全量消解，定容时一定要加氯化铵作增感剂。
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aoc99
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2005/7/29 12:28:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pony2002 发表:
火焰法做铬要用富燃火焰，调整一下燃、助气比例和流量试试
如果做土壤总铬一定要加氢氟酸全量消解，定容时一定要加氯化铵作增感剂。

再补充一点，消解时最好不要加高氯酸，因为会生成氯化酰铬挥发损失。如果是一定要加高氯酸，注意控制温度，这样铬多少会有一些损失，可以考虑密闭消解或者使用三角瓶等小口大肚容器消解。最后在测定前一定要加入助剂，测定火焰最好是笑气，使用空气－乙炔需要使用贫燃焰，就是乙炔含量比较大的、燃烧会发出呼呼响声的，我一般使用1.4乙炔流量，9mm高度检测。
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sosolee
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2005/7/29 22:06:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 aoc99 发表:
原文由 pony2002 发表:
火焰法做铬要用富燃火焰，调整一下燃、助气比例和流量试试
如果做土壤总铬一定要加氢氟酸全量消解，定容时一定要加氯化铵作增感剂。

再补充一点，消解时最好不要加高氯酸，因为会生成氯化酰铬挥发损失。如果是一定要加高氯酸，注意控制温度，这样铬多少会有一些损失，可以考虑密闭消解或者使用三角瓶等小口大肚容器消解。最后在测定前一定要加入助剂，测定火焰最好是笑气，使用空气－乙炔需要使用贫燃焰，就是乙炔含量比较大的、燃烧会发出呼呼响声的，我一般使用1.4乙炔流量，9mm高度检测。



用富燃焰,乙炔流量应该是2.5L/min,气压0.09Mpa-0.1Mpa,高度8mm左右.
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2005/7/30 13:22:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sosolee 发表:
原文由 aoc99 发表:
原文由 pony2002 发表:
火焰法做铬要用富燃火焰，调整一下燃、助气比例和流量试试
如果做土壤总铬一定要加氢氟酸全量消解，定容时一定要加氯化铵作增感剂。

再补充一点，消解时最好不要加高氯酸，因为会生成氯化酰铬挥发损失。如果是一定要加高氯酸，注意控制温度，这样铬多少会有一些损失，可以考虑密闭消解或者使用三角瓶等小口大肚容器消解。最后在测定前一定要加入助剂，测定火焰最好是笑气，使用空气－乙炔需要使用贫燃焰，就是乙炔含量比较大的、燃烧会发出呼呼响声的，我一般使用1.4乙炔流量，9mm高度检测。

想讨论一下，当火焰中乙炔气体含量比较高的情况下火焰叫什么？贫燃，还是富燃。我认为是贫燃，因为在这种情况下乙炔燃烧不完全，氧气含量不够。


用富燃焰,乙炔流量应该是2.5L/min,气压0.09Mpa-0.1Mpa,高度8mm左右.
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aoc99
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2005/7/30 13:46:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想讨论一下，当火焰中乙炔气体含量比较高的情况下火焰叫什么？贫燃，还是富燃。我认为是贫燃，因为在这种情况下乙炔燃烧不完全，氧气含量不够。
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pony2002
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2005/7/30 13:53:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看英文名称就应该明白了吧
富燃火焰 fuel-rich flame
贫燃火焰 fuel-lean flame
化学计量火焰 stoichiometric flame
所谓的贫富不是指燃烧的完全与否，而是燃气的多少
富燃顾名思义是指燃气较多比例较大的火焰。
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huaiming301
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2005/8/3 21:15:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
火焰的贫富是指 乙炔的多少 是对乙炔而言的
你说的这些我都注意了 效果不是特明显！
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2005/8/4 0:53:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不同仪器条件不同，根据仪器使用说明操作。火焰性质是还原性，通带宽度为0.7nm，燃烧器高度为10mm（使空心阴极灯光班通过火焰亮蓝色部分），铬基态原子对357.9nm或359.0nm，360.5nm，425.4nm产生吸收。试试看！
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2005/8/4 15:20:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
火焰的氧化还原特性 火焰的氧化还原特性取决于火焰中燃气和助燃气的比例。它直接影响到被测元素化合物的分解和难解离化合物的形成，从而影响原子化效率和自由原子在火焰区中的有效寿命。按照燃气和助燃气两者的比例，可将火焰分为三类：化学计量火焰、富燃火焰、贫燃火焰。　　　
● 化学计量火焰，是指燃气和助燃气之比等于燃烧反应的化学计量关系的火焰，又称中性火焰。这类火焰燃烧完全，温度高、稳定、干扰少、背景低，适合于许多元素的测定。
● 富燃火焰，是指燃气和助燃气之比大于燃烧反应的化学计量关系的火焰，这类火焰燃烧不完全，有丰富的半分解产物，温度低于化学计量火焰，具有还原性质，所以也称还原火焰，适合于易形成难离解氧化物的元素的测定如Cr、Mo、W、Al、稀土等。其缺点是火焰发射和火焰吸收的背景都较强，干扰较多。
● 贫燃火焰，是指燃气和助燃气之比小于燃烧反应的化学计量关系的火焰，在这类火焰中，大量冷的助燃气带走了火焰中的热量，所以温度比较低，有较强的氧化性，有利于测定易解离、易电离的元素，如碱金属等。 
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2005/8/4 15:59:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从以下图片可以看出,测Cr的高度选择5-6mm

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