原文由 gfflkp 发表:
国产仪器,毛细管柱,1微升的进样针上样0.3微升,没加入内标的时候峰面积是忽大忽小,加入内标后峰面积还是忽大忽小,给自己的进样针加入了一个类似固定环的东西,使每次插入的位置高度都一致,有时还是忽大忽小,看来跟插入的位置关系不太大,请问其他所有条件都不变的情况下,为什么我的峰面积总是不能稳定呢?由此带来的结果就是即使加入了内标物以后,这些忽大忽小的结果计算出来也不是特别的稳定,比如说六次进样处理后的结果是16.3,16.7,16.9,18.3,16.0, 15.4。有两个结果偏差较大。
我在没有学习气谱之前,在别的实验室,曾经进过样,是内标法,每个结果就只测定一次,没有重复,结果却很好。现在自己在建立方法,都是同样的样品却误差比较大,请大家指点迷津,我到底应该注意哪些地方才能用的得心应手呢?谢谢!
有点啰嗦,请见谅!
峰面积忽大忽小说明你的
气相使用了分流进样,单个物质的峰面积忽大忽小正常,只要面积比变化不大就可以了,要不然你用内标干嘛?
我的困惑是一个样,进三针,每针都不稳定:0.019、0.024、0.021,而误差是《0.002.这个问题困惑我很久了。我想大概是峰面积太小的原因,明天试试加大样品量。