实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042230今日发帖：9 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
原子吸收光谱（AAS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】石墨炉测茶叶中的Pb,背景高,空白值也高

浏览0 回复8 电梯直达
无限风光
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2009/07/25 00:04:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
湿法消解,用石墨炉测茶叶中的Pb
仪器:热电M6
所用试剂均为优级纯
1.称0.5g样,加10mL混酸(4HNO3,1HClO4),浸泡过液.
电热板加热至澄清,继续加热赶酸,至剩1mL左右(此时仍在冒白烟)
加水10mL左右,继续加热至水份1mL左右,取下冷却(仍有白烟,怕蒸干做成损失),冷却后液体几乎干了(此时发现有白色固体存在,以为是盐分,但稀释后仍存在,是什么东西呢??).加水转移定容至50mL比色管.

2.基改剂:0.4%磷酸二氢铵,0.2%硝酸镁
进样:15uL样,5uL基改剂
灰化:900,20S;原子化2100,3S

3.结果:
(1)做了三个空白,三个空白的值都很高,分别为4.845,5.231,4,645ppb
这是什么原因造成的呢?是高氯酸赶不尽??
后来又做了一个试验,加两次水赶酸(还是没有赶尽白烟),吸光值稍有下降,测得浓度3~4ppb.
(2)样品所做的三个样的平行性挺好的,测得浓度15.421,15.504,15.214ppb
但样品背景很高,背景有0.11A左右,扣背景后样品的吸光值只有0.1A左右,比背景的要低.空白的背景是0.02A左右
请问这是什么原因造成的呢?背景太高,对测定有多大影响?有什么方法消除背景?

谢谢 !!!

该帖子作者被版主 chemistryren加 2积分， 2经验，加分理由：发帖格式规范,问题罗列清晰
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
hiei
qhdzn
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/7/25 4:06:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 doer3138 发表:
3.结果:
(1)做了三个空白,三个空白的值都很高,分别为4.845,5.231,4,645ppb
这是什么原因造成的呢?是高氯酸赶不尽??


应该是试剂的本底或器皿污染引起的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
chemistryren
chemistryren
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/7/25 8:50:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
赶酸时蒸到剩1毫升似乎太多,那时高氯酸还没有赶尽.这样对石墨炉测定有影响.背景高也许与此有关,样品与空白的背景不同也许是因为空白中的高氯酸不参与反应,而样品参与了反应,剩下的高氯酸比空白少,所以背景也相对比空白低.
对于原子化温度,2100似乎太高,一般1800足够了.
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
hsx5108
hsx5108
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/7/26 13:50:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemistryren 发表:
赶酸时蒸到剩1毫升似乎太多,那时高氯酸还没有赶尽.这样对石墨炉测定有影响.背景高也许与此有关,样品与空白的背景不同也许是因为空白中的高氯酸不参与反应,而样品参与了反应,剩下的高氯酸比空白少,所以背景也相对比空白低.
对于原子化温度,2100似乎太高,一般1800足够了.


楼主的好像是样品背景比空白背景高。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ldgfive
ldgfive
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/7/26 19:47:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的样品可以改用微波消解，这样可以最大程度的避免污染，消解样品也比较完全。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
w117lp
w117lp
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/7/30 21:31:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这位仁兄，你的酸是不是留得太多了，一般酸度在1%是比较理想的，　我做茶叶用的是法消解，酸度1%，0.25％的磷酸二氢铵，灰化温度600，原子化温度2000，问题是我做的全是负的吸光值，我现在也没弄清是怎么回事，问厂家，厂家说是样品里没有铅，我也郁闷呀！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
angelfeet
angelfeet
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/8/5 15:13:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
但样品背景很高,背景有0.11A左右,扣背景后样品的吸光值只有0.1A左右,比背景的要低.空白的背景是0.02A左右
请问这是什么原因造成的呢?背景太高,对测定有多大影响?有什么方法消除背景?

我认为样品背景在0.11左右很正常啊，空白比样品的背景低也正常啊
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
sjzlzc000
sjzlzc000
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/6/20 10:39:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 w117lp(w117lp) 发表:
这位仁兄，你的酸是不是留得太多了，一般酸度在1%是比较理想的，　我做茶叶用的是法消解，酸度1%，0.25％的磷酸二氢铵，灰化温度600，原子化温度2000，问题是我做的全是负的吸光值，我现在也没弄清是怎么回事，问厂家，厂家说是样品里没有铅，我也郁闷呀！


我觉得是你的样品本身各种元素太多，还有其他的物质对吸收度都有影响，所以造成的背景太高，引起的负吸光值吧。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wnnzl
wnnzl
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/6/20 18:32:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其他线不说，器皿污染问题先解决
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【求助】石墨炉测茶叶中的Pb,背景高,空白值也高
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁