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液相色谱（LC）

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主题：【求助】三聚氰胺问题

浏览0 回复15 电梯直达

rhsh

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发表于：2009/07/27 19:37:51 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

以前做三聚氰胺标样时样品谱图为图1，现在三聚氰胺标样的谱图为图2。5分钟以前的峰明显增大，标样峰形不好，更换新柱，峰形改变不大。
仪器为单泵、单检测器加手动进样阀。
对手动进样阀进行检查和清洗，峰形改变不大。
请大家帮助判断一下。

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2009/7/27 21:25:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

流动相是不是没有配准
用的是什么流动相？压力相比以前有什么变化？

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柏坡

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2009/7/27 23:45:15 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

流动相污染了，绝对是一毁毁好几根柱子！有过痛苦的教训～

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tian5670

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2009/7/28 11:14:04 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先，要保证你进样的样品没有变质。
第二，从你的谱图来看，应该是柱子柱效明显下降，在使用之前，建议先测柱效。
第三，有可能是你仪器不稳定。建议你校正一下仪器的流速等参数。
进样前还要检测一下基线，看这种现象是进样产生的还是本身仪器的问题。可以进溶剂空白进行比较。
第四，有可能是使用的检测波长比较低，而你使用的流动相没有达到HPLC的标准。

该帖子作者被版主 03yx2加 3积分， 2经验，加分理由：非常详细，加分

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Randy

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2009/7/28 11:38:10 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 rhsh 发表:
以前做三聚氰胺标样时样品谱图为图1，现在三聚氰胺标样的谱图为图2。5分钟以前的峰明显增大，标样峰形不好，更换新柱，峰形改变不大。
仪器为单泵、单检测器加手动进样阀。
对手动进样阀进行检查和清洗，峰形改变不大。
请大家帮助判断一下。

建议做个空白对比一下，确认是不是仪器的问题，然后再看是不是流动相和标准物质的问题！

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北方海盗

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2009/7/28 11:53:01 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

三聚氰胺色谱峰分叉，就是说明色谱柱柱头污染或塌陷了，该柱子报废了或者重修。建议你流动相和样品做好前处理，或者买个保护柱。有什么疑问请致电大连依利特分析仪器有限公司。

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哇咔咔

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ID：feixue810316

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2009/7/28 16:37:35 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主既然说了。换了几根柱子，峰型改变不大。那就基本可以排除柱子的原因。楼上有的版友说的很对，考虑下是否是流动相的配置造成的。是不是配比或者某种成分和以前有所改变。
还有是否有前处理过程，有的话，考虑是不是前处理小柱或者其他环节上出现问题。
具体问题，具体分析。不能一问问题，就给列出一堆可以排除的原因来啊。3楼和5楼的，好几个都可以排除掉啊

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Last edit by feixue810316

rhsh

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2009/7/28 20:40:46 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

感谢个位的提意，明天我测一下流速，另，我用的是国标测奶粉方法，pH值正常3.02，流动相我也重配过，改变不大。
你们所说的测“空白”，是测一下配标样的溶剂么？

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rhsh

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2009/7/28 20:43:18 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hgycook 发表:
流动相污染了，绝对是一毁毁好几根柱子！有过痛苦的教训～

流动相污染，是否是指流动相污染了管路？还是流动相本身污染？更换过流动相，改变不大。

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rhsh

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2009/7/28 20:45:50 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tian5670 发表:

首先，要保证你进样的样品没有变质。
第二，从你的谱图来看，应该是柱子柱效明显下降，在使用之前，建议先测柱效。
第三，有可能是你仪器不稳定。建议你校正一下仪器的流速等参数。
进样前还要检测一下基线，看这种现象是进样产生的还是本身仪器的问题。可以进溶剂空白进行比较。
第四，有可能是使用的检测波长比较低，而你使用的流动相没有达到HPLC的标准。

我进的是标样，并且标样重新配过。
检测波长为240nm，所用流动相为HPLC级。

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